厦大有机实验3.水蒸气蒸馏.pdfVIP

水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏 水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏 一、实验目的 一、实验目的 一一、、实实验验目目的的 1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2、掌握水蒸气蒸馏装置的安装及其操作方法。 二、主要试剂用量 二、主要试剂用量 二二、、主主要要试试剂剂用用量量 苯甲醛 10mL 三、实验操作、现象及注意事项 三、实验操作、现象及注意事项 三三、、实实验验操操作作、、现现象象及及注注意意事事项项 实验操作及现象 现象的解释及注意事项 （1）在水蒸气发生瓶中，加入 常用的水蒸气蒸馏装置包括蒸馏、水蒸气发生器、冷 约占容器容积 3/4 的水。取 凝和接受器四个部分。水蒸气导出管与蒸馏部分导管之间 10mL苯甲醛加入三颈瓶中。安 由一T型管相联接。T形管主要用来除去水蒸气中冷凝下 装水蒸气蒸馏装置，待检查整 来的水或在操作中发生堵塞不正常的情况时，可打开T形 个装置不漏气后，旋开T形管 管螺旋夹，使水蒸气发生器与大气相通。安全管几乎插到 的螺旋夹，加热至水沸。当有 发生器的底部，当容器内气压太大时，水可沿着玻璃管上 大量水蒸气产生并从T形管的 升，以调节内压。被蒸馏的液体量不能超过三颈瓶或蒸馏 支管喷出时，立即旋紧螺旋夹， 瓶容积的1/3。蒸气导管应插到距蒸馏瓶底部5 mm 左右。 水蒸气便进入蒸馏瓶，开始蒸 在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低， 馏。 可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面急剧上升， 一般是蒸气导管被阻塞。这时应立即旋开螺旋夹，然后移 去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被 树脂状或焦油状物质堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝 而使蒸馏瓶内液体量增加过多，可适当加热蒸馏瓶。但要 控制蒸馏速度，以2～3滴／秒为宜，以免发生意外。若被 蒸馏的物质具有较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，则 应减小冷凝水的流量，使冷凝后仍保持液态。假如已有固 体析出，并且接近堵塞时，可暂时停止通冷却水，甚至必 要将冷凝水暂时放掉，以使物质熔融后流入接受器中。必 须注意当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，要小心而缓 慢，以免冷凝管骤冷而破裂。 （2）馏出液无明显油珠，澄清 停止蒸馏顺序是先旋开T 形管上的螺旋夹，然后移去 透明时，再多收集10mL 左右 热源，否则可能发生倒吸现象。 清液，便可停止蒸馏。 （3）馏出液转移到分液漏斗， 使用分液漏斗时，应注意放气，特别是在开始振摇时， 分出苯甲醛。水层转移到烧杯 应及时放气。取用干燥剂后应立即盖好瓶塞，以免干燥剂 内，用食盐饱和后再移入分液 吸水影响其使用效果。所加的干燥剂量以使其能流动（不 漏斗中，用10 mL×3 乙醚萃 取。萃取液与分出的苯甲醛合 互相粘结或附着瓶壁）且溶液由混浊变澄清为宜，不可加 并转移到锥形瓶中，用无水硫 入过多。加干燥剂后应及时盖上塞子，经常振摇。若所加 酸镁干燥后，滤去干燥剂，水 干燥剂量已足够，放置间或振荡半个小时以上，至溶液澄 浴蒸去乙醚，剩余物改用空气 清透明，可认为水分已基本除净。注意蒸馏系统必须彻底 冷凝管进行蒸馏，收集178～ 干燥。 180℃的蒸出液。