厦大有机实验12.正溴丁烷的制备.pdfVIP

正溴丁烷的制备 正溴丁烷的制备 正正溴溴丁丁烷烷的的制制备备 一、实验目的 一、实验目的 一一、、实实验验目目的的 1、学习由醇制备卤代烃的原理和方法。 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 3、巩固蒸馏操作，学习液体的洗涤、干燥等操作。 4、学习液体有机化合物折光率的测定。 二、主要试剂和产物的物理常数 二、主要试剂和产物的物理常数 二二、、主主要要试试剂剂和和产产物物的的物物理理常常数数 折光率 溶解度 熔点 沸点 名称 分子量 性状 20 密度 （n ） （℃） （℃） 水 乙醇 乙醚 D 正丁醇 74.12 无色液体 1.3990 0.810 -90 117.7 可溶 ∞ ∞ 正溴丁烷 137.03 无色液体 1.4390 1.276 -112 101.6 不溶 ∞ ∞ 三、主要试剂用量 三、主要试剂用量 三三、、主主要要试试剂剂用用量量 小量：4.3g（5mL，0.055mol）正丁醇，8.6g（0.065mol）溴化钠，8mL浓硫酸 微量：0.86g（1mL，0.011mol）正丁醇，1.36g（0.013mol）溴化钠，1.6mL 浓硫酸 四、实验操作、现象、注意事项 四、实验操作、现象、注意事项 四四、、实实验验操操作作、、现现象象、、注注意意事事项项 实验操作和现象 现象的解释及注意事项 （1）在50mL圆底烧瓶中加入5 浓硫酸加到水中要慢，且振摇并冷至室温。取浓硫 mL水和8mL浓硫酸，振摇冷却。 酸时要小心！切忌把水加到浓硫酸中去。 （2）加入5 mL 正丁醇及6.8 g 加料顺序：水→浓硫酸→正丁醇→溴化钠，整个加 溴化钠（研细），振摇，加沸石。 料顺序不能倒。加溴化钠时应预准备一个纸漏斗，并使 溴化钠部分溶解。 其下料口低于烧瓶的磨口处。加完溴化钠后，用纸擦拭 烧瓶磨口，使冷凝管与烧瓶磨口紧密配合，防止漏气。 加料后充分振摇尽量不能让溴化钠粘附在液体以上的烧 瓶壁上。（在加料过程中不能振摇，以免产生HBr逸出影 响产率）。 （3）安装回流、气体吸收装置， 安装气体吸收装置时，不能让漏斗全部浸在液面下。 加热回流40～50min。反应中会 反应过程前30min 要经常摇动回流装置，一开始不要大 发现瓶中开始出现三层，随后上 火加热，否则回流时反应混合物的颜色很快变深，甚至 层增多，中层消失。操作情况良 会产生少量碳渣。中层是硫酸氢正丁酯，随着反应的进 好时上层仅呈浅黄色，冷凝管顶 行转变为产物。回流结束后，应先将气体吸收装置中的 端也无HBr逸出。 漏斗从吸收液中取出，以防倒吸；然后撤去热源，稍冷； 最后拆去气体吸收装置。 （4）稍冷，改成蒸馏装置，重加 如蒸出的馏液带黄色，是HBr被浓硫酸氧化生成Br2 沸石两颗，蒸出正溴丁烷和水。 溶于产物所致，（如蒸馏瓶内残液中飘浮一些黑色的细小 蒸馏中可看到烧瓶里的上层浅黄 碳渣，可能是油层中原来的有色杂质分解碳化所致）。可 色油层慢慢消失，起初馏出液混