瑞士万通883离子色谱仪操作培训.pptx

瑞士万通883离子色谱仪操作培训山东安和安全技术研究院有限公司检测部 Tel: (0543)3065070 E_mail: bzsa163.com目录一、离子色谱原理二、瑞士万通883离子色谱仪构造 三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法四、使用注意事项一、离子色谱原理什么是离子色谱分析对象及其优点离子色谱检测器抑制型电导检测色谱：指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化学分离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物质。离子色谱：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱方法离子性：在水溶液中能够电离，生成带＋、-电荷的物质：阴离子：F-, Cl-, NO3-, SO42-,阳离子: Li+, Na+, K+, Ca2+,离子色谱分析的对象物质离子类别 主要离子种类无机阴离子 卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子无机阳离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素有机阴离子有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸有机阳离子 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐天然有机物 糖、醇、酚、醛、维生素生物物质 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、 碱基、抗生素离子色谱分析的优点无机阴离子分析的绝对优势。分析速度快。通常几分钟至十几分钟。检测灵敏度高。10-8-10-12。选择性好。非离子性物质无保留。 多离子同时分析。 离子色谱柱的稳定性高，使用寿命长。电导检测器（电导检测） 电导检测器测量溶液中离子的电导率。 测量双铂电极两端间的电导。离子在该双铂电极两端间迁移。阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。为了避免改变组份和电极表面形成双电层，采用交流电。R = 电阻 [?]Kc = 电导池常数 [1/cm]? = 电导 [1/ ? or S]R-SO3– H+ + Na+ + Cl– R-SO3– Na+ + H+ + Cl– R-SO3– H+ + Na+ + HCO3– R-SO3– Na+ + H2O + CO2 化学抑制器：抑制降低背景电导率。抑制改变样品中的反荷离子。提高离子色谱检测灵敏度在阴离子色谱中，抑制器采用阳离子交换剂– 所有阳离子被H+取代例如：洗脱液－基线(背景) 样品－信号( 以NaCl为例)二、瑞士万通883离子色谱仪构造（863自动进样器）及色谱流程图瑞士万通883离子色谱仪瑞士万通863自动进样器色谱流程图检测器色谱柱流体泵净化阀进样阀抑制器蠕动泵脉冲阻尼器EluentSampleRegeneration and rinsingWaste三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法四、使用注意事项 细菌 颗粒 水质 试剂 CO2 淋洗液 保护柱 分离柱 抑制器 分离柱保存IC使用注意事项—细菌细菌滋生对离子色谱有比较大的负面影响，它会破坏分离柱。不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的。防止细菌滋生的措施：淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换。建议所有容器用水冲洗后再用甲醇/水（1：4）或丙酮/（1：4）水冲洗。如果仍有细菌滋生，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。IC使用注意事项—颗粒IC 系统的许多问题往往是由于管路中进入颗粒造成的。颗粒的来源有：－细菌的滋生、－未过滤的淋洗液、－样品或冲洗液和再生液。使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将这些危险降低到最小。上述过滤器属于Metrohm IC的基本部件，一定要使用它们。所有溶液：样品、再生液、水和淋洗液等应该是无颗粒的，颗粒可能堵塞分离柱（使柱压升高）。 这一点对于淋洗液尤其重要，因为淋洗液在工作时连续不断地流过分离柱（500-1000ml/天）。IC使用注意事项—水质离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。水质不好则结果肯定不好，如：曲线线性不好，谱图中待测离子出现负峰等。水质不好还可能对仪器和分离柱有损坏。IC 用水的要求：电阻18M?；无颗粒（0.45?m滤膜过滤）。IC使用注意事项—试剂所有试剂都应当是分析纯以上，最好是优级纯。标准品应当是离子色谱专用的。例如：基体应该为水，而不是酸。IC使用注意事项—CO2由于CO2会影响Na2CO3-NaHCO3的平衡（使淋洗液变弱），淋洗液瓶应当总是加装CO2吸收管。注意:CO2吸收管里，装半管的CaO（碱石灰，钠石灰）即可，千万不要装得过满，否则可能会涨爆。同样，弱缓冲能力的淋洗液必须避免CO2的吸收。IC使用注意事项—淋洗液配置的基本要求：化学组成明确而稳定超纯水------〉达到18M?有足够的纯度------〉优级纯各化学成份比例准确------〉严格称量无细小颗粒------〉0.45（或0.22）微