行业标准《再生锌原料化学分析方法 第12部分：铟含量的测定 火焰原子吸收光谱法》（意见汇总处理表）.docVIP

PAGE 1 标准征求意见稿意见汇总处理表 标准项目名称：再生锌化学分析方法 第12部分:铟量的测定 火焰原子吸收光谱法 承办人：袁丽丽 共1页 第1页 标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 联系电话：0751-8396041 2020年5月2日填写 序号 标准章节编号 意见内容 提出单位 处理意见 备注 1 文本1.3.3 建议①铟质量分数0.20~1.00%称0.1g 试样，定容至100ml. ②铟质量分数1.00%称0.1g试样，定容至100ml,然后稀释5倍。 北矿检测技术有限公司 不采纳 按②操作，浓度范围会由5~10μg/mL调为2~4μg/mL，一般样品浓度落在曲线中间准确度较好；且称样量太小，影响结果准确度。 2 试验报告 溶样方法试验。高氯酸体系下加氢溴酸冒烟和高氯酸体系下加氢溴酸冒烟再冒硫酸烟对砷、锑、锡的消除效果没有明显差异。不需加硫酸。 北矿检测技术有限公司 不采纳 查阅文献资料，是有区别的，本实验室实验数据也说明高氯酸体系下加氢溴酸冒烟再冒硫酸烟对砷、锑、锡的消除效果更好。 3 标准文本7.6 分析结果的计算”去掉“数值以%表示”，在式中添加%。公式中字母应从上到下，从左到右的顺序进行标注。 北矿检测技术有限公司 采纳 见文本 4 试验报告 建议介质选择表中吸光度采用浓度值表示，浓度值更直观。看吸光度，是硝酸介质的好。样品浸取只用硝酸，溶液不是很透彻，有时当天透彻，第二天会发现溶液底部有些许沉淀。用硝酸介质标准溶液测定硝酸浸取的溶液结果与用盐酸（或王水）介质标准溶液测定盐酸（或王水）浸取的溶液结果无明显差异。 北矿检测技术有限公司 不采纳 吸光度数据能看出仪器灵敏度，和不同介质的影响大小，信息量更大。各家的数据都说明不同介质测定铟，硝酸介质灵敏度最高，且只有硝酸介质酸度变化对铟的测定无影响，批量处理样品时可操作性更强。铅含量高的样品浸取液有硫酸铅沉淀，不影响铟测定结果，静置或干过滤可处理。 5 硝酸比高氯酸的除碳效果要好。建议“如试料含碳较高，可在高氯酸冒烟后补加5mL硝酸 郴州市产商品质量监督检验所 部分采纳 两种除碳方法都可以。但一次加5mL硝酸除碳的效果不好，少量多次。见文本 6 建议将静置改为干过滤，对测定结果无影响。静置后，容量瓶壁上还会有硫酸铅沉淀，上机操作时要注意，以免堵塞雾化器。 郴州市产商品质量监督检验所 采纳 见文本，改为静置或干过滤 7 建议将方法的测定范围下限由“0.02%”稍微缩至“0.05%”。理由：1μg/mL的铟标准溶液的吸光度仅0.016，太低，测定结果波动较大 郴州市产商品质量监督检验所 不采纳 一般来说，方法的测定范围需比计价范围宽。其他验证单位的数据显示可以满足要求。 8 回函同意，无意见 湖南有色金属研究院 9 回函同意，无意见 广西壮族自治区分析测试研究中心 10 回函同意，无意见 清远佳致新材料研究院有限公司 11 回函同意，无意见 紫金矿业集团股份有限公司 12 回函同意，无意见 白银有色集团股份有限公司 13 回函同意，无意见 西安汉唐分析检测有限公司 9 回函同意，无意见 广东先导稀材股份有限公司 10 回函同意，无意见 湖南省有色地质勘查研究院 说明（1）发送《征求意见稿》的单位数： 10 个； （2）收到《征求意见稿》后，回函的单位数：10 个； （3）收到《征求意见稿》后，回函并有建议或意见的单位数：2个； (4）没有回函的单位数： 0 个。