Q_210200 BNM 008-2020钒氧化物中氮含量的测定.pdf

、 Q/BNM 大连博融新材料有限公司企业标准 Q/210200 BNM 008—2020 钒氧化物中氮含量的测定 2020-03-23 发布 2020-03-23 实施 大连博融新材料有限公司 发布 Q/210200 BNM 008—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1 给出的规则起草。 本标准由大连博融新材料有限公司提出。 本标准由大连博融新材料有限公司起草。 本标准主要起草人：姜雪莲，陈彦博，丁琳。 I Q/210200 BNM 008—2020 钒氧化物中氮含量的测定 1 范围 本标准规定了钒氧化物中氮含量的测定方法。 本标准适用于钒氧化物中氮含量的测定，测定范围 （质量分数）：0.0010%-0.20%。 2 原理 试样在碱性溶液中蒸馏出的氨，经硫酸溶液吸收后变成硫酸铵，与纳氏试剂反映生成淡红棕色络 合物，进行分光光度法测定。 3 试剂与材料 除非另有说明，以下操作中均使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 硫酸：0.005mol/L： 将1.2 mL硫酸（1+1）缓慢注入2000 mL 水中，摇匀。 3.2 氢氧化钠溶液：500g/L。 3.3 纳氏试剂： 称取160g氢氧化钠，溶于500mL 水中，冷却至室温； 称取 70g 碘化钾和 100g 碘化汞，溶于 200ml 水中，然后将此溶液在不断搅拌下缓慢加入上述 500mL 氢氧化钠溶液，稀释至1000 mL，于暗处静置24h，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存 放暗处，有效期半年。 3.4 双氧水：工艺超纯。 3.5 石英砂。 3.6 氮标准贮备溶液 （1g/L）。 3.7 氮标准溶液 （10ug/mL）： 准确移取5.00mL氮标准贮备溶液 （3.5）于500mL容量瓶中，用水定容至刻度。此溶液1mL含10 ug氮。 4 仪器 4.1 分析中使用的通常实验室仪器。 4.2 蒸馏装置。 4.3 紫外可见分光光度计。 5 取制样 5.1 取样、制样根据客户要求定。 5.2 产品经高温灼烧制成，无需烘干，按要求过筛后直接检测。 6 分析步骤 1 Q/210200 BNM 008—2020 6.1 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2 测定 6.2.1 三氧化二钒、四氧化二钒准确称取0.2g （精确至0.0001g）样品；五氧化二钒准确称取0.5g （精 确至0.0001g）样品，置于250mL平底烧瓶中，加入1小勺石英砂 （3.5），用水冲洗瓶壁。 6.2.2 三氧化二钒、四氧化二钒溶解时，需加入0.5mL双氧水（3.4），V2O5则不需要，向平底烧瓶中 加水100mL，再加入25mL氢氧化钠溶液（3.2）。 6.2.3 向50mL血清瓶内加入10mL硫酸（3.1），连接至冷凝管下端。 6.2.4 连接好蒸馏设备，打开连接冷凝管的水龙头，加热蒸馏，煮沸后，降温保持微沸即可。 6.2.5 待血清瓶中溶液体积达到45mL时，停止加热，小心取下血清瓶，拆下U型连接管，用水冲洗冷凝 管内壁。 6.2.6 向血清瓶中准确加入1mL纳氏试剂（3.3），以水稀释至刻度，摇匀。 6.2.7 放置10min后于波长420nm处，以