GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定.pptxVIP

中华人民共和国国家标准GB 5009.190—2014食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定2014-12-01 发布 2015-05-01 实施GB 5009.190—2014前 言本标准代替 GB/T 5009.190—2006《食品中指示性多氯联苯含量的测定》和 GB/T 22331—2008《水产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法》。本标准与 GB/T 5009.190—2006 相比，主要变化如下：——修改了标准格式。IGB 5009.190—2014食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定1 范围本标准第一法规定了食品中多氯联苯（polychlorinated biphenyls，PCBs）包括全球环境监测系统/食品规划中规定的指示性PCBs（PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180）及PCB18、PCB33、PCB44、PCB70、PCB105、PCB128、PCB170、PCB187、PCB194、PCB195、PCB199和PCB206含量的测定方法，第二法规定了PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的测定方法。本标准适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性PCBs的测定。第一法 稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法2 原理应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入13C12标记的PCBs作为定量标准，经过索氏提取后的试样溶液经柱色谱层析净化、分离，浓缩后加入回收内标，使用气相色谱-低分辨质谱联用仪，以四极杆质谱选择离子监测（SIM）或离子阱串联质谱多反应监测（MRM）模式进行分析，内标法定量。3 试剂和材料3.1 试剂3.1.1 正己烷（C6H14）：农残级。3.1.2 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。3.1.3 丙酮（C3H6O）：农残级。3.1.4 甲醇（CH3OH）：农残级。3.1.5 异辛烷（C8H18）：农残级。3.1.6 无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍。淋洗后，将无水硫酸钠转移至烧瓶中，在50 ℃下烘烤至干，然后在225°C烘烤8 h～12 h，冷却后干燥器中保存。3.1.7 硫酸（H2SO4）：含量95%~98%，优级纯。3.1.8 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。3.1.9 硝酸银（AgNO3）：优级纯。1GB 5009.190—20143.1.10 色谱用硅胶（75μm~250μm）：将市售硅胶装入玻璃色谱柱中，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。淋洗后，将硅胶转移到烧瓶中，以铝箔盖住瓶口置于烘箱中50 ℃烘烤至干，然后升温至180 ℃烘烤8 h～12 h，冷却后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。3.1.11 44%酸化硅胶：称取活化好的硅胶100 g，逐滴加入78.6 g 硫酸，振摇至无块状物后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。3.1.12 33%碱性硅胶：称取活化好的硅胶100 g，逐滴加入49.2 g 1 mol/L的氢氧化钠溶液，振摇至无块状物后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。3.1.13 10%硝酸银硅胶：将5.6 g硝酸银溶解在21.5 mL去离子水中，逐滴加入50 g活化硅胶中，振摇至无块状物后，装入棕色磨口试剂瓶中，干燥器中保存。3.1.14 碱性氧化铝：色谱层析用碱性氧化铝，660 ℃烘烤6 h后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。3.2 标准溶液3.2.1 时间窗口确定标准溶液：由各氯取代数的PCBs在DB-5ms色谱柱上第一个出峰和最后一个出峰的同族化合物组成，见附录A中表A.1。3.2.2 定量内标标准溶液：见附录A中表A. 2。3.2.3 回收率内标标准溶液：见附录A中表A.3。3.2.4 校正标准溶液：见附录A中表A.4。3.2.5 精密度和准确度实验标准溶液：见附录A中表A.5。4 仪器和设备4.1 气相色谱-四极杆质谱联用仪(GC-MS)或气相色谱-离子阱串联质谱联用仪(GC-MS/MS)。4.2 色谱柱：DB-5ms柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm，或等效色谱柱。4.3 组织匀浆器。4.4 绞肉机。4.5 旋转蒸发仪。4.6 氮气浓缩器。4.7 超声波清洗器。4.8 振荡器。4.9 分析天平：感量为0.1 g。4.10 玻璃仪器的准备：所有需重复使用的玻璃器皿应在使用后尽快认真清洗，清洗过程如下：a）用该器皿最后接触的溶剂洗涤；b）依次用正己烷和丙酮洗涤；c）用含碱性洗涤剂的热水清洗；d）依次用热水和去离子水冲洗；e）依次用丙酮、正己烷和二氯甲烷洗涤。采用超