乙二胺四乙酸二钠含量检测.pdf

丽 水 博 瑞 特 化 工 有 限 公 司 LISHUI BORUITE CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD. 乙二胺四乙酸二钠（ EDTA-2Na）含量测定 参考 GB/T 1401 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠。 4.3.1 方法提要 乙二胺四乙酸二钠在 PH=10 氨-氯化铵缓冲溶液中， 以铬黑 T 指示剂， 用氯化锌标准溶液进行络合滴定。 4.3.2 试剂和溶液 4.3.2.1 氨 -氯化铵缓冲溶液 称取 54g 氯化铵，溶于 200mL 蒸馏水中，加入 350mL 氨水，用蒸馏 水稀释至 1000mL，摇匀（ PH≈10)。 4.3.2.2 铬黑 T 指示剂溶液 称取 0.50g 铬黑 T 指示剂，加 2.0g 盐酸羟胺，溶于乙醇（ 95%），用 乙醇稀释至 100mL。 4.3.2.3 氯化锌标准滴定溶液 [C =0.1000mol/L] ZnCl2 配制：称取 14g 氯化锌， 溶于 1000mL 盐酸溶液 （1+2000）中，摇匀。 标定：准确称取 1.0g （称准至0.0001g）经干燥后的工作基准试剂乙 二胺四乙酸于锥形瓶中，加入 100mL 热水及 pH≈10 氨-氯化铵缓冲 溶液 20mL，待 EDTA基准试剂溶液冷却后， 用配置好的氯化锌标准溶 液滴定，接近终点时加 5 滴铬黑 T 指示液， 继续滴定至溶液由蓝色变 为紫红色，同时做空白试验。 氯化锌标准滴定溶液的浓度 C ZnCl2 数值以摩尔浓度（ mol/L ）表示，按 下式计算： m 1000 CZnCl2 （1） （V 1 V 2）M 式中： m—乙二胺四乙酸的质量， g V1——乙二胺四乙酸消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积， mL V2——空白实验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积， mL M——乙二胺四乙酸的摩尔质量， g/mol [M =209.24] EDTA 4.3.3 分析步骤 准确称取 1.0g 样品 （精确至0.0001g）于 250mL 锥形瓶中，加入 100mL 纯水及 pH≈10 氨-氯化铵缓冲溶液 20mL，使样品溶解后，用氯化锌 标准滴定溶液 [C =0.1000mol/L]滴定，接近终点时，加 5g/L 的铬黑 ZnCl2 T 指示剂 5 滴，继续滴定，至颜色由蓝色变为紫红色为终点。 4.3.4 分析结果的表达 VCM W 100（2 ） 1000 m 式中： V-样品消耗标准滴定溶液的体积， mL C-氯化锌标准滴定溶液的浓度， mol/L M- 乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量， g/mol[M =372.24] EDTA-2Na.2H2o m-样品的质量 取两次平行测定结果的平均值为检测结果。 4.3.5 允许差 两次平行测定