磷铁 磷、硅、锰和钛含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）-编制说明.pdfVIP

《磷铁 磷 硅 锰和钛含量的测定 波长色散X 射线荧光光谱法（熔铸玻 璃片法）》编制说明 河钢股份有限公司邯郸分公司 二〇二〇年六月 《磷铁 磷 硅 锰和钛含量的测定 波长色散X 射线荧 光光谱法 （熔铸玻璃片法）》 编制说明 1. 任务来源 根据全国生铁及铁合金标准化技术委员会[2018]10号文 “关于下达全国生铁 及铁合金标准化技术委员会2018年第三批国家标准修制定项目计划的通知”，课 题名称 《磷铁 磷 硅 锰和钛含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 （熔铸玻璃片 法）》国家标准制定项目，计划编号T-605，由河钢股份有限公司邯郸 分公司和冶金工业信息标准研究院共同编制完成。 2. 必要性 磷铁是冶金等行业中广泛使用的原材料，在使用过程中对其品质一般有较高 要求。X 射线荧光光谱仪是近年来广泛应用的一种现代分析仪器，具有简单、快 速的特点。但磷铁目前没有X 射线荧光光谱法相关联的国家或行业标准，以至于 在使用范围上受到了很大限制，所以有必要制订基于X 射线荧光光谱法分析磷铁 的标准方法，满足不同企业的不同设备配置要求。 3. 制定标准的意义 X 射线荧光光谱法作为最常见的仪器分析方法之一，在工业实验室中的普及 率很高。制订X 射线荧光光谱法测定磷铁中磷、硅、锰和钛含量的国家标准对于 规范整个实验过程很有必要，对磷铁的质量控制能起到很好的提升作用。另一方 面，X 射线荧光光谱法被认为是 “干化学”的一种，过程不涉及任何酸的使用， 不产生任何废酸液外排，仅有少量对环境无害的玻璃固废，满足日趋严格的环保 要求，符合绿色实验室的发展理念。 4. 磷铁国家和行业标准现状 磷铁目前没有相应的国家标准，但有黑色冶金行业标准和商检行业标准。磷 铁中磷、硅和锰的测定分别对应的黑色冶金行业标准是YB/T 4532-2016,YB/T 4531-2016和YB/T4533-2016，均为独立的单元素测定标准，采用的是容量法、光 度法和原子吸收法，该系列冶金行业标准没有包含钛元素的测定。磷铁的商检行 业标准分别为 《SN/T3319.1-2012 进出口磷铁 第1部分：磷、锰、硅、钛、钒、 铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 》、《SN/T 3319.2-2012 进出口磷铁 第2 部分：锰含量的测定 高碘酸盐光度法》和《SN/T3319.3-2012 进出口磷铁 第 3部分：磷含量的测定 钒钼黄差示光度法》，该商检系列行业标准中出现了采用ICP 光谱法同时测定磷铁中多元素含量的规定。但磷铁目前没有和X 射线荧光光谱分 析相关的标准，导致不能满足不同企事业单位对不同仪器的使用要求。 5. 编制原则 《磷铁 磷 硅 锰和钛含量的测定 波长色散X 射线荧光光谱法 （熔铸玻璃片 法）》国家标准的编制遵循规范性、协调性和可操作性的原则。首先，标准的起草 制定规范化，遵守与制定标准有关的基础标准及相关的法律法规的规定，如：标 准编写格式和内容要求按GB/T 1.1 《标准化工作守则，第一部分：标准的结构和 编写》中的规定等。 铁合金类样品的熔铸玻璃片法制样在标准方法制订上属于全新领域，无直接 经验可借鉴。本标准起草工作组于2016年发布了一项玻璃熔片法制样X 射线荧光 光谱法测定硅铁中主次元素含量的国家标准 （GB/T4333.5）。本磷铁国家标准编制 时充分考虑国标GB/T4333.5 实施后，同行的反馈和建议，确保在整个实验流程和 可操作性上能够得到提升，保证了方法的准确性和可重复性. 6. 标准编制过程 2018年11月接到下达标准计划后，组织专家进行了项目的前期准备和调研工 作。 2018年12月，成立项目工作组，项目组成员首先对国内外相关分析检测方法 与相关标准进行了调研，查阅获得相关方面的参考文献，进行了试验方案的设计、 实施。 2019年1月提出购置标准样品要求、申报、审批、购买。 2019年5月，通过试验完成了熔铸玻璃片法制样X射线荧光光谱法测定磷铁 中磷、硅、锰和钛含量的方法研究，其中包括氧化剂的选择、预氧化条件的确定、 1 仪器条件的确定、熔样条件的确定、校准曲线的建立、准确度测定及精密度试验