GBT 硬质合金化学分析方法铅量和镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法.pdf

ICS 77.160 CCS H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T/ISO 26482:2010 3 硬质合金化学分析方法 铅量和镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Methods for chemicalanalysis ofhardmetals—Determination of lead and cadmium content—Flame atomic absorption spectrometric method and Inductively coupled plasma spectrometric method （ISO26482:2010，Hardmetals—Determinationof leadandcadmiumcontent，IDT） 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 1 前  言 本文件按照GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件使用翻译法等同采用ISO 26482:2010 《硬质合金化学分析方法 铅和镉量的测定》。 与本文件中规范性引用的国际文件一致性对应关系的我国文件如下： ——GB/T 12805-2011 实验室玻璃仪器 滴定管 （ISO 385，NEQ） ——GB/T 12808-2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 （ISO 648） GB/T 12806 2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 （ISO 10462 NEQ） I 硬质合金化学分析方法 铅量和镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本文件规定了火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定硬质合金中的铅量和镉量。 本文件适用于含铅和镉的产品。测定范围：0.0001% （质量分数）～0.1% （质量分数）。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 ISO 385 实验室玻璃器皿 滴定管 ISO 648 实验室玻璃器皿 单标线吸量管 ISO 10462 实验室玻璃器皿 单标线容量瓶 3 原理 将试样置于铂皿或聚四氟乙烯 （PTFE）烧杯中，采用氢氟硝酸分解试样后，用氢氧化钠溶液溶解 钨酸沉淀，用氰化钾掩蔽残余钴，双硫腙萃取分离铅和镉，稀释，采用火焰原子吸收光谱法 （AAS）和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES）测定铅和镉量。 4 试剂 分析中，除非另有说明，所用试剂为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。 4.1 高氯酸，ρ 1.67g/mL。 4.2 硝酸 （HNO3），ρ 1.40g/mL，69%～71%，用水稀释配制成 （1+1）。 4.3 氢氟酸，40% （质量分数），ρ 1.14g/mL 或50% （质量分数），ρ 1.17g/mL。 4.4 柠檬酸铵溶液，250g/L。 4.5 氢氧化钠溶液，250g/L。 4.6 氰化钾，100g/L。 4.7 氨水。 4.8 双硫腙溶液，溶在三氯甲烷中，0.02%。 在 1000mL 三氯甲烷中溶解0.2g 双硫腙。现用现配或储存于棕色瓶中。 4.9 双硫腙，溶在三氯甲烷中，