工业盐酸中铁含量的测定.docVIP

— PAGE PAGE 3 欢迎下载 工业盐酸中铁含量的测定 实验目的 （1）了解并掌握1，10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作 （2）进一步掌握分光光度计的使用方法 （3）熟练比色皿的清洗，装样等操作 （4）加强对一般溶液的配制操作练习 2、实验原理 （1）分光光度计的工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光谱，即有不同的吸光度。 （2）盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。 （3）在pH为4.5的缓冲溶液体系下，二价铁能与1，10-菲啰啉发生反应，生成橙红色的配合物。 实验仪器 分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。 实验药品 工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜（硫酸亚铁按）、1，10-菲啰啉试剂。 药品配置表 编号 溶液 试剂名称 （等级） 溶液体积 溶液质量或体积 溶液体积 1 盐酸（1+10） 盐酸AR 250mL 22.7mL 227.39mL 2 氨水溶液（1+1） 浓氨水 100mL 50mL 50mL 3 100g/L盐酸羟胺溶液 盐酸羟胺 100mL 10.0g 90.0mL 4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液 pH=4.5 50mL 乙酸（6.3mol/L）20mL 乙酸钠5.9545g 24mL 5 0.1g/L标准溶液 硫酸亚铁铵 1L 0.7001g 993mL 6 0.1g/L标准溶液 硫酸高铁铵 1L 0.8615g 991mL 7 0.01g/L标准溶液 稀释10倍 8 2g/L邻菲啰啉溶液 邻菲啰啉 100mL 0.2g 99.8mL 9 盐酸试样 工业盐酸 200mL 70mL 130mL 实验步骤 （1）所需溶液的配置 = 1 \* GB3 ①配制50mL的0.01g/L的铁标准溶液：量取5.0mL的0.1g/L的铁标液于烧杯中，用去离子水将其稀释，用50mL的容量瓶定容，备用 （邱文静） = 2 \* GB3 ②配制250mL的（1+10）盐酸溶液：用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸22.7mL于烧杯中，再用量筒量取227.3mL的去离子水将其稀释，用250mL的容量瓶将其定容，搅拌均匀，贴上标签，以待备用 （严翠平） = 3 \* GB3 ③配制100mL的（1+1）氨水溶液（第二次用的是氢氧化钠）：用量筒量取浓氨水50mL于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释，搅拌均匀，贴上标签，备用 （任云杰） = 4 \* GB3 ④配制100mL的盐酸羟胺溶液：准确称取10.0g的盐酸羟胺试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，备用（蒋滟耀） = 5 \* GB3 ⑤配制100mL的1，10-菲啰啉溶液：准确称取0.2g的1，10-菲啰啉试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，以待备用（邱文静） = 6 \* GB3 ⑥配制100mLHAc--NaAc缓冲溶液（pH=4.5）：准确称取11.8908g的乙酸钠，再用量筒量取40mL的冰醋酸于烧杯中，用去离子水稀释，用100mL容量瓶定容贴上标签，以待备用 （严翠平） = 7 \* GB3 ⑦配制200mL的试样溶液：称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为m mL，在量取70mL的工业盐酸于瓶中，再次称量，在置于内装100mL去离子水的200mL容量瓶中，再用水定容，备用 （任云杰） （2）标准曲线绘制——测定铁标液的吸光度 = 1 \* GB3 ①按照下列表格量取贴标溶液分别置于6个50mL的容量瓶中 铁标液体积/mL 0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 对应铁质量/ug 10 20 40 60 80 100 （蒋滟耀） = 2 \* GB3 ②向每个容量瓶中加入10mL的（1+1）的盐酸溶液，加水至20mL处，用氨水溶液调至pH为2～3，再加入1mL盐酸羟胺溶液，5mLHAc--NaAc缓冲溶液和2mL1，10—菲啰啉溶液，再用水稀释至刻度，摇匀，静置15min。 （邱文静） = 3 \* GB3 ③制作空白样：用一个空的容量瓶依次加入第二步中的试剂（不加铁标样）再用其润洗玻璃比色皿后装样，在波长510nm处，调整分光光度计零点 （严翠平） =