国标《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第7部分：硅量的测定 》预审稿.docxVIP

GB/T12690.7-202X PAGE 2 PAGE 2 PAGE PAGE 1 GB/T12690.15-201X 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会202X-XX-XX 实施202X-XX-XX发布稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第7部分：硅量的测定 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 202X-XX-XX 实施 202X-XX-XX发布 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第7部分：硅量的测定 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides―― Part 7: Determination of silicon content （预审稿） GB/T 12690.7—202X 代替GB/T 12690.7-2003 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H 14 GB/T12690.7-202X PAGE II PAGE II PAGE PAGE I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 GB/T 12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分为19个部分： ――第1部分：碳、硫量的测定 高频-红外吸收法； ――第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定 重量法； ――第3部分：稀土氧化物中水分量的测定 重量法； ――第4部分：氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； ――第5部分：钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定； ――第6部分：铁量的测定 硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法； ――第7部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； ――第8部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； ――第9部分：氯量的测定 硝酸银比浊法； ――第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； ――第11部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； ――第12部分：钍量的测定； ――第13部分：钼、钨量的测定； ――第14部分：钛量的测定； ――第15部分：钙量的测定； ――第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法； ――第17部分：稀土金属中铌、钽量的测定； ――第18部分：锆量的测定； ――第19部分：砷、汞量的测定。 本部分为第7部分。 本部分代替GB/T 12690.7-2003《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 硅量的测定》。本部分与GB/T 12690.7-2003 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： ——修改不同含量试样的称取量、定容体积、分取体积，并增添了金属试样的相关内容； ——修改样品溶解及浸取时采用硝酸代替原标准的盐酸； ——修改全硅测定时熔融熔剂的用量； ——修改抗坏血酸溶液的浓度及用量； ——修改硅钼杂多酸形成放置时间及显色时间为15min； ——修改显色波长为830nm； ——增加了方法2电感耦合等离子体光谱法。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。 本部分起草单位： 本部分主要起草人： 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： PAGE 2 PAGE PAGE 3 GB/T12690.7-202X 1 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第7部分：硅量的测定 1 范围 本部分规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法。 本部分规定了稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及其氧化物中硅含量的测定。方法1测定范围(质量分数):0.0010%~0.20%，方法2测定范围(质量分数):0.010%~0.20%。当方法1与方法2测定范围重合时以方法1作为仲裁方法。 2 方法1：钼蓝分光光度法 2.1方法原理 测定稀土氧化物中二氧化硅含量时，试料用无水碳酸钠—硼酸混合熔剂熔融，稀硝酸浸出；测定稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量时，试料用硝酸溶解。在0.12 mol/L ~0. 25 mol/L的酸性介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，用草—硫混酸分解磷、砷杂多酸，用抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物，于分光光度计波长830nm处测量其吸光度。 2.2试剂 2.2.1 过氧化氢(30%).