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* 实验七 7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备 一、实验目的 1.学习掌握二氯卡宾与烯烃的加成反应及原理。 2.掌握相转移催化反应的原理。 3.练习并掌握电动搅拌装置的安装及使用。 二、实验原理 ? 该反应为两相反应,氯仿和环己烯不溶于氢氧化钠溶液,两者只能在接触面之间反应,严重地影响了反应速度。TEBA作为相转移催化剂,能够把水中的OH-转移到有机相中,再与CHCl3反应生成:CCl2,季铵碱变成季铵盐,再转移到水相中与NaOH作用。在有机相中,生成的二氯卡宾进一步与环己烯发生烯烃发生加成反应,生成产物7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷。充分地电动搅拌可以加速两相之间的离子转移,加快反应的进行。 三、药品及物理常数 不溶于水 198 产品 易溶于水 1.08 239 0.33g 227.28 TEBA 16ml氯仿、无水氯化钙 其它药品 易溶于水 2.130 12g 40 NaOH 不溶于水 1.483 61.7 20ml (0.25mol) 119.38 氯仿 不溶于水 0.8102 83.0 7.5ml (0.075mol) 82.15 环己烯 水溶解度 (g/100ml) 比重 (d420) 沸点 (℃) 熔点 (℃) 用 量 (ml、g、mol) 分子量 药品名称 三、实验装置图 五、实验流程图 *
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