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缩二脲检测试验
1. 仪器
1.1 分光光度计
应符合GB/T 9721 的规定
1.2 恒温水浴锅
1
能保持(30 ± )℃
1.3 电子天平
要求量程500g,读数精度0.001g
室温20℃±2℃,相对湿度45%~60%
天平台要求坚固,不受阳光直射,远离暖气与空调,不要将天平放在带磁设备附近,避
免尘埃和腐蚀性气体。
1.4 烧杯
容量200ml
1.5 容量瓶
容量50ml
1.6 胶头滴管
1.7 洗瓶
容量500ml
1.8 玻璃棒
1.9 定性滤纸
注:定性滤纸不能重复使用
1.10 吸量管
硫酸铜溶液和碱性酒石酸钾钠溶液吸量管分开使用
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2.试剂
2.1 硫酸铜溶液(15g/L )
2.2 碱性酒石酸钾钠溶液
称取40gNaOH (氢氧化钠)于1L 塑料烧杯中,加入500ml 水(超纯水)搅拌溶液,冷
却至室温,加入50g 酒石酸钾钠,搅拌溶解,转移至1L 容量瓶并定容至刻度,至少放置一
天后使用。
2.3 蒸馏水
超纯水可代替
2.4 洗衣粉
清洗仪器用
3.样品测定
用电子天平称取5g 样品于100ml 烧杯中,(如倒多一点就需要用玻璃棒一滴一滴沾出来,
用定性滤纸吸干玻璃棒,反复使样品5g 精确到到±0.010g )倒入50ml 容量瓶中,用玻璃棒
导流,注意不要洒出,用洗瓶加入水洗涮用玻璃棒导流倒入50ml 容量瓶中,容量瓶加水至
约 25ml 处,用吸量管加入酒石酸钾钠溶液(2.2 )10ml,加入硫酸铜溶液(2.1 )10ml,另
外拿50ml 容量瓶加入蒸馏水,容量瓶加水至约25ml 处,加入酒石酸钾钠溶液(2.2)10ml,
加入硫酸铜溶液(2.1 )10ml,分别盖上盖子摇匀,将容量品放入(30 ±1)℃恒温水浴中,
保持15min,取出恢复至室温,按住容量瓶盖子轻轻摇晃,使溶剂充分混合,打开分光光度
计开关,扭转分光光度计上面波长旋转按钮调到波长500nm 处,按功能键调到透射比位置,
调 100%,再按功能键调到吸光度位置,调0%,取空烧杯一个,用1cm 比色皿进行实验,
注意拿比色皿不能拿光面,以试剂空白作参比溶液,取一个1cm 比色皿,倒入空白试剂清
洗比色皿,清洗三至五次,废液倒入空烧杯中,倒入如空白试剂,上面留1cm 左右,不要
倒满;用定性滤纸擦干净光面两边,打开盖子放入光度计分光比对槽中,挨着右边放好,盖
上盖子,吸光度调零,再拿另一个比色皿倒入试剂,清洗三至五次,废液倒入空烧杯中,倒
入如空白试剂,上面留 1cm 左右,不要倒满;用定性试纸擦干净两光面,打开盖子放入光
度计分光第二个比对槽中,挨着右边放好,盖上盖子,轻轻拉动拉杆,测出吸光度并记录。
4.计算
缩二尿含量以质量百分数W 计,数值以“% ”表示
W= x 100
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式中:
P样品吸光度在标准曲线上对应的质量浓度,mg/mL
V样品溶液的体积,mL
M样品的质量,5g
根据实验标准曲线5g得以下公式:
W=
式中:
A实验测出的吸光度值
计算结果应≤0.3%标准要求,否则不合格。
5.清洗
试验完成后,残留试剂全部倒入废液桶中,除吸量管放回原位,烧杯,容量瓶、玻璃
棒等仪器必须先用洗衣粉水清洗,再用蒸馏水清洗干净,晾干,放回原处,实验完成。
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