实验 6-步冷曲线.doc

物理化学实验（1）实验报告 [实验目的] 用热分析方法（步冷曲线法）测绘Bi-Sn二组分金属相图。 掌握温度测量控制仪的使用方法，以及自动数据采集程序的使用方法。 [实验原理] 相图是用以研究体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生改变的图形，它可以表示出在制定条件下体系存在的相数和各相的组成，对蒸气压较小的二组分凝聚体系，常以温度—组成图来表示。 较为简单的二组分金属相图主要有3种，本实验所研究的Bi-Sn系统是其中的一种，其液相完全互溶，而固相是部分互溶的。在低共溶温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21%（质量百分数）。 热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。 当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快；若在冷却的过程中发生了相变，由于在相变的过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间的变化速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折。当融液继续冷却到某一点时，此时融液系统以低共溶混合物固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统的温度保持不变，步冷曲线出现水平段。 对组成一定的二组分低共融混合物系统，可以根据步冷曲线得出有固体析出的温度和低共融点的温度。根据组成不同系统的步冷曲线的各转折点，画出二组分系统的相图。 本实验的做法是——先将纯金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并利用自动数据采集系统纪录温度变化数据，自动绘制出温度随时间的步冷曲线。 用热分析方法绘制相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此，体系的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。 [仪器与药品] 仪器名称 数量 规格 制造厂商 温度测量控制仪 1 CK-1(A) 北京林元佳业科技有限公司 计算机及接口 1 —— 清华同方 测水沸点仪 1 —— —— 电炉 3 —— —— 调压器 3 —— —— 样品玻璃试管 5 —— —— 试管夹 3 —— —— 药品名称 药品纯度 药品状态 药品来源 纯锡（Sn） 纯 固体 化学实验室 纯铋（Bi） 纯 固体 化学实验室 松香 —— 固体 化学实验室 液体石蜡 —— 液体 化学实验室 [实验纪录] 实验日期 2002年8月20日 当日天气 阴 实验室温 27．5℃ 实验湿度 62% 大气压 101．53MPa [实验过程与现象纪录] 实际实验过程 实验现象纪录 打开电源，检查仪器与药品。利用温度测量控制仪对样品所在的电炉进行加热熔融，首先加热纯锡样品，加热至样品全部熔化，用热电偶的玻璃套管搅拌样品，使它各处的组成和温度均一一致。放入30V的保温杯中冷却纯锡样品，单击“开始”，利用数据采集系统纪录冷却数据曲线。使样品温度以每分钟5-7℃的速度均匀冷却。完全冷却后，“完成”，存盘。 对纯铋样品的处理方法如上，同样纪录数据。 对含铋30%、57%、80%的样品，同样加热熔融，放在普通的电炉内冷却，测量温度数据至低共熔点120℃左右。保存各个样品的冷却数据。 利用不超过40V（实际35V）的电压加热沸点仪，利用温度测量控制仪测量水的沸点。将此测量数据保存存盘。 拟和处理实验数据，整理实验器材。 实验结束。 样品上方加松香，防止氧化。 样品升温时，数据采集曲线以一定斜率上升。 样品冷却凝固，曲线下降，但是曲线的拐点不易观察。 利用57%的样品测出曲线在128C左右出现平直部分。 读出水的沸点温度——99.9℃。 [数据结果] Bi,544.15 Bi,544.15 30%Bi,461.69 413.93 57%Bi,413.93 80%Bi,457.94 413.93 Sn,505.15 5%Bi,483.15 10%Bi,458.15 15%Bi,435.15 21%Bi,407.93 15.8%Bi,393.15 11.6%Bi,373.15 8.2%Bi,353.15 5.3%Bi,333.15 2.7%Bi,313.15 1.0%Bi,293.15 根据数据绘制Bi-Sn二组分相图如下： [数据处理过程] 自动采集绘制的步冷曲线—— （2） (4) 从左至右，从上至下依次为—— 1、纯铋（Bi）样品