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高规整球形金属粉末中异形粉检测标准
编制说明
(送审稿)
高规整球形金属粉末中异形粉检测标准
地方标准(送审稿)编制说明
一、工作概况
1.1 任务来源
根据《陕西省质量技术监督局办公室关于征集2018年陕西省地方标准制修订项目的通知》(陕质监办标〔2017〕7号)的文件精神,西安欧中材料科技有限公司申请制订陕西省地方标准《高规整度球形金属粉末中异形粉检测标准》。
1.2 目的及意义
目前,基于激光和电子束为热源的粉末床熔融增材制造技术,如SLM(Selective Laser Melting), EBM(Electron Beam Melting),均需要大量使用流动较好的球形金属粉体作为其最可靠的原材料。通常SLM需要53μm的金属粉材,而EBM需要53-150μm的金属粉材。依据估计,发展至2025年时,全球的增材制造市场可以达到221亿美元,仅中国国内就能达到46亿美元。
当下,用于增材制造的粉体材料的主要制备技术分为PREP(Plasma Rotating Electrode Process)等离子旋转电极法,无坩埚感应电极惰性气体雾化EIGA(Electrode induction-melt Inert Gas Atomization),真空惰性气体雾化VIGA(Vacuum Inert Gas Atomization),等离子熔丝雾化PA(Plasma Atomization)以及其他制备方法。这些球形粉末的制备方法的原理均具有较大差异。PREP方法属于离心雾化,其液滴凝固成型受到气体参与程度最少,故而球形度最高,但其粒度显著受制于设备所能提供的离心力强度,因而其粒度分布集中;VIGA方法属于真空雾化或者单流雾化,其雾化过程中的湍流程度比较多,因而其制备粉末具有较PREP更多的空心粉和卫星球,但细粉收率较好;EIGA方法属于二流雾化,其雾化过程更多气体参与,故而细粉收率高但空心球和不规则粉末的比例较PREP更高;PA方法也可以看作一种二流雾化,其气体参与程度高但其热量集中,故而其粉末质量介乎于EIGA和PREP之间,但其目前使用的丝材成本尚且较高。
由于目前各类供应球形粉末的方法原理和工艺具有显著差异,因而各类工艺供应于增材制造的球形粉末产品在实际的粒度分布,形貌,孔隙率,流动性,杂质元素控制等方面均具有显著偏差。由于缺少详细的指导性标准,在表征部分参数时,企业与企业,企业与学术界之间具有较大差距,因而会导致在同种增材制造工艺条件下,所得到的产品在力学性能,尺寸精度等上具有一定程度偏差,消费者难以横向比较不同技术/厂家的产品性能。
此外,尽管大多数的雾化颗粒在表面张力作用下均呈现较为规整的球形,但是雾化过程总是存在少量不完美的过程,因而通过异常的雾化状态产生各类奇异的颗粒。每次雾化生产的总量很大,因而在产品中,总是会出现可以被观察到的异形颗粒,即异形粉。这些异形颗粒通常呈现非球形状,以片状等形状居多。这些异形颗粒通常有相对于正常颗粒更大的尺寸,但通常难以被常规筛分完全分离(异形颗粒通常可以沿着筛网的对角线滑落),故而这些异形颗粒的存在为未来的增材制造留下了隐患。一般来说,增材制造所设置的激光/电子束工艺参数均与粉体尺寸密切相关,这些异形颗粒的混入,在热功率冗余度较小的工艺参数中会产生熔化不完全的隐患,因而最终会残留并可能形成缺陷,具有损害打印件力学性能的风险,同时凸出的未熔物也存在损坏刮刀的风险。此外,异形粉的存在也会影响粉末的流动性,在打印过程中可能堵塞供粉系统,并影响3D打印零件的尺寸精度、表面质量,以及密度和组织均匀性。目前,科研工作者对于雾化过程中各类异形颗粒具体的产生机制以及其与工艺参数的精准关系尚不明确,因而尚没有精准的研究成果详细描述异形粉的含量对性能有多大程度的影响。
另一方面,目前也没有较为可靠的检测手段。一般对于异形粉的检测手段通常使用SEM照片分析其个数比例或通过长短轴之比表征球形化程度,但通常来说,一张SEM照片的容量极其有限,其通常只包含200-400颗粒子,偶然出现1颗异形粉就会带来大约0.5%的绝对误差,影响很大。又由于SEM照片通常难以快速计数,只能人工计数,这使得统计耗时长且会引入人为误差。
由于粉末检测的统计量极大,一般人工计数手段很难达到足够的样本容量,其统计结果具有过强的偶然性,故而对于微小的工艺参数变化反馈的结果不敏感,甚至出现错误。因此必须引入计算机图像统计技术以大样本容量进行统计以提高统计精度。目前国内尚无发布的异形粉检测标准,仅在GB/T 15445.6-2014《粒度分析结果表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述》中对球形度的表述有部分要求,然而对于增材制造领域来说,使用异形粉比例对粉末进行表征更具意义。目前国内各大粉末生产厂商以及检测机构对于异形粉的
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