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苯乙酮制备 一、 实验目的 1学习傅克反应的原理和方法,学习付克酰基化制备芳香酮的方法; 2 .掌握有机合成的无水操作； 3.掌握搅拌器的使用方法; 4. 进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操作； 二 、实验原理 主要反应 四、实验操作步骤 1.实验装置图： 2.实验步骤： ⑴制备： 安装好仪器，在干燥的三口烧瓶中加入13g无水三氯化铝和16ml苯。在搅拌下逐滴加入4ml乙酸酐，控制加入速度，使烧瓶刚刚感到发热为准。然后对三口烧瓶进行水浴加热，保持反应容器微沸，直至没有氯化氢放出为止。 ⑵精制： 将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入盛有18ml浓盐酸和35g碎冰的烧杯中，溶解完成后。 用分液漏斗分离有机层和水层，水层用8ml苯萃取两次，合并有机相。 有机相依次用等体积5%氢氧化钠和水洗涤，再用无水硫酸镁干燥。 在水浴上加热，蒸馏出大量的苯，再换成石棉网加热，蒸馏出残留的苯，冷却后用石棉网加热，改成空气冷凝管，蒸馏收集188~192℃(曲靖）的馏分。 六. 注意事项 1.仪器必须是干燥的，否则影响反应顺利进行，而且反应容器要与空气隔绝，装置中凡是和空气相通的部位，应装置干燥管。 2.反应混合物与水混合时，一定要注意安全，会放出大量的氯化氢气体。 3.注意不要将产品洒落，苯和苯乙酮都是有毒的，而且味道比较大。 4.无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一，研细、称量及投料均需迅速，避免长时间暴露在空气中（可在带塞的锥形瓶中称量）。 5.由于最终产物不多，宜选用较小的蒸馏瓶，苯溶液可用分液漏斗分批加入蒸馏瓶中。 6.滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温度不易控制 * * 副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应 三、主要物料及其物理常数 不溶 1.5318 202 20.5 120.15 苯乙酮 微溶 1.0820 139.55 -73.1 102.09 醋酸酐 不溶 0.8786 80.1 5.5 78.11 苯 溶解性（水） 密度（g/cm3） 沸点（℃） 熔点（℃） 分子量 化合物 纯苯乙酮为无色透明油状液体，bp为202℃，mp为20.5℃，nD201.5372 五、实验结果 1. 计算产率（理论产量以醋酸酐为准计算） 2.也可用减压蒸馏。苯乙酮在不同压力下的沸点列表如下： ? 155 146 133.6 120 115.5 109.4 102 沸点/℃ ? 200 150 100 60 50 40 30 压力/mmHg 98 78 76 73 71 68 64 60 沸点/℃ 25 10 9 8 7 6 5 4 压力/mmHg ?
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