对硝基苯甲酸乙酯制备.pptVIP

实验三苯佐卡因的合成  的要求 1.通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程 2.掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作 实验原理 COOH + Na2 Cr20,+H S04-+ Na2S04+(r2(S0)3+H)0 COOH OOC,H O+C2H5OH Hso g t PesOs  对硝基苯甲酸的制备(氯化) 在装有搅拌棒和球型冷凝器的250mL三颈瓶中,加入重铬酸钠23.6g,水50mL,开 动搅拌,待重铬酸钠溶解后,加入对硝基甲苯8g,用滴液漏斗滴加32mL浓硫酸。滴加 完毕,加热,保持反应液微沸60-90min(反应中,冷凝管中可能有白色针状的对硝基甲 苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融)。冷却后,将反应液倾入80m冷水中,抽滤 残渣用45ml水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中,加入5%硫酸35mL,在沸水浴上加 热10min,并不时搅拌,冷却后抽滤,滤渣溶于温热的5%氢氧化钠溶液70mL中,在 50℃左右抽滤,滤液加入活性碳0.5g脱色(5~10min),趁热抽滤。冷却,在充分搅拌下 将滤液慢慢倒入15%硫酸50m中,抽滤,洗涤,干燥得本品,计算收率。 0+ Na Cr 0+ H, S0,-+ Na2s02+Cr(SOA)+H,o 9+ ClLO 0- COOC H 防止液体滴入加热套 +fe+ lho  思