ICP MS的原理和使用.ppt

ICP-MS 的原理和使用 2017-2-9 ICP-MS 仪器的原理 全称是电感耦合等离子体 - 质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将 ICP 技术和质谱结合在一起的分析仪器，它 能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、 单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分 析。 比如食品药品中常测的：铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、 镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。（可以直接 购买混合标液） （ 1 ）在 ICP-MS 中， ICP 起到离子源的作用， ICP 利用在电 感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高 温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡 和持续电离，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶， 由载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、激发 和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出 一个电子而形成了一价正离子。 （ 2 ）通过 ICP-MS 的接口将等离子体中的离子有效传 输到质谱仪； （ 3 ）质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同 质核比（ m/z ）的离子通过来检测到某个离子的强度， 进而分析计算出某种元素的强度。 ICP-MS 灵敏度非常高，可以测量 ppb 及 ppb 以下浓度的 微量元素。 ICP-MS 仪器的结构 ICP-MS 的结构 ? （１）电感耦合等离子体 : 样品引入系统；离子源 ? （２）接口 : 采样锥；截取锥 ? （３）质谱 : 离子透镜系统；四级杆离子过滤器；检测器 ? 溶液气动或超声方式引入 ? 电热蒸发方式引入 ? 激光或火花方式引入 ? 气体发生方式引入 注：大多数 ICP-MS 以气动雾化器为标准附件（雾化效率 低， 1% ，但使用方便，稳定性好，易于与自动进样器联 用） 样品引入系统（气动雾化系统） ICP 炬管 等离子气 辅助气 载气 RF 线 圈 等离子体 Peltier 冷却雾室 样品 蠕动泵 内标／稀释 混合气 雾化器 ? 电离源是电感耦合等离子体（ ICP ），其主体是一个由 三 层石英套管组成的炬管 ，炬管上端绕有负载线圈，三层 管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由 高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果 通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作 用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形 成涡流。 ? Ar 是惰性气体 ? Ar 相对便宜 ? 易于获得高纯度的氩气 更重要的是 - ? Ar 的第一电离电位是 15.75 电子伏特 (eV) ? 高于大多数元素的第一电离电位 ( 除了 He, F, Ne) ? 低于大多数元素的第二电离电位 ( 除了 Ca, Sr, Ba,etc) ? 由于等离子体的电离环境由 Ar 限定 , 所以大多数分析元 素被有效地电离为单电荷离子 接 口 ? 接口是 ICP-MS 仪器的心脏， 采样锥和截取锥 是 其关键部件 ( 一个冷却的采样锥（大约１ mm 孔径） 和截取锥（大约 0.4 － 0.8mm 孔径）组成 , 两孔相 距 6-7mm 。 ? 接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪 质谱分析器（四级杆） 利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来，输送到 四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的空 间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定 M/Z 的离子才 能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。其它离 子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中和而丢失。 四极杆扫描速度很快，大约每 100 毫秒可扫描整个元素覆 盖的质量范围。 质谱分析器 ICP-MS 采用的是三级动态真空系统，使真空逐级达到要 求值。采样锥与截取之间的第一级真空约 102Pa ，由机械泵 维持，离子透镜区为第二级真空（ 10-4Pa ），由扩散泵或 涡轮分子泵实现，四极杆和检测器部分为第三级真空（ 10- 6Pa ），也由扩散泵或涡轮分子泵实现。 真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检测器寿命。 ICP-MS 的使用和注意事项 一、仪器的准备： 1 、开机抽真空： 抽到 Penning 压力 小于 6.0 × 10-7mbar 。 长时间不用抽真空约需 一天一夜，一般只需要 一晚上。抽真空的过程