2011年药品检验基础知识 精选文档.ppt

第五章 玻璃仪器使用及洗涤 1 ．玻璃器皿洗涤 ? 在检验工作中，洗净玻璃仪器是必须做的 实验前的准备工作，也是一个技术性的工 作。 ? 玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充 分洗涤，否则会影响实验效果，甚至导致 实验失败。 ? 洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不 同方法。（最终冲洗溶液、离子残留、表 面活性剂污染） 2 ．试管使用 ? 可以加热，加热时要使用试管夹，夹持试管 的中上部。 ? 一般大试管直接加热，小试管用水浴加热。 ? 反应液体不超过试管容积的 1/2 。加热时，液 体不得超过试管容积的 1/3 ，管口向上倾斜约 45 度，不准对着自己或他人，防止液体溅出 伤人。 3 ．酒精灯使用 ? 酒精灯是实验室中常用的加热仪器。 ? 酒精的加入量不能超过酒精灯容积的 2/3 ，也 不能少于酒精灯容积的 1/3 ； ? 禁止向燃着的酒精灯添加酒精；禁止用燃着 的酒精灯引燃另一只酒精灯； ? 用完酒精灯后，必须用灯帽盖灭，不可用嘴 去吹； ? 应用外焰部分进行加热； ? 不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃 烧起来，应立刻用湿抹布扑盖。 4 ．量筒使用 ? 用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法， 所以在使用中必须选用合适的规格。 ? 其容量允许误差大致与其最小分度值相当， 必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否 可行。 ? 量筒是厚壁容器，绝不能用来加热或量取 热的液体，也不能在其中溶解物质、稀释 和混合液体，更不能用做反应容器。 5 ．滴定管使用 ? 滴定管是滴定时用来准确测量流出的操 作溶液体积的量器。常用的容量为 25 或 50ml ，最小刻度为 0.1ml ，分为酸式、碱 式两种。 ? 滴定管属于强制计量检定仪器。 ? 滴定管使用要求和注意事项非常多，此 处不多叙述。（加液、防挥发、滴定速 度、震摇、最后半滴、读数等等） 6 ．移液管和刻度吸管的使用 ? 移液管，由于读数部分管径小，准确性 高，但只能量取一定量的溶液；刻度吸 量，可以准确量取刻度范围内某一体积 的溶液，但准确度差。 ? 根据是否需吹出管尖不能自然流出的液 体，将吸管分成完全流出式（一般标有 “吹”）和不完全流出式两种类型。 ? 移液管属于强制计量检定仪器。 ? 注意充分润洗和流出等待时间。 基本概念 ? 等当点 ? 指示剂 ? 滴定终点 等当点 当滴入的标准溶液与被测物质的量相当时，即 两者的当量数相等时，反应就达到了等当点。此时， 由标准溶液的用量和浓度，就可以计算出被测物的含 量 指示剂 进行任何滴定，都希望能在等当点时停止滴定。 因此，如何准确地确定等当点就成为容量分析的关键 问题。在实际操作时，常在溶液中加入一种辅助试剂， 借它的颜色变化作为等当点到达的信号，这种辅助试 剂称为指示剂 滴定终点 指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点 注意： 等当点和滴定终点的含义是不同的，等当点是根 据化学反应的当量关系求得的理论值；而滴定终点是实 际滴定时的测定值。两者不一定恰好符合，由此而引起 的误差叫做滴定误差。为了减小滴定误差，就需要选择 合适的指示剂，使滴定终点尽可能接近等当点。 主要方法 ? 中和法 ? 容量沉淀法 ? 络合滴定法 ? 氧化还原法 ? 非水溶液滴定法 ? 中和法： 是利用中和反应以测定物质含量的方法。 依据的反应是 H ＋ ＋ OH － H 2 O 中和法可以用酸作为标准溶液测定碱，也可以用碱 作为标准溶液测定酸 ? 容量沉淀法 ：是利用标准溶液与被测物质生成沉 淀的容量分析方法。最广泛应用的是用硝酸银标准 溶液测定卤化物的含量 Ag ＋ ＋ X － AgX ? 络合滴定法： 是利用标准溶液与被测物质形成 络合物的分析方法。目前广泛应用氨羧络合剂作标 准溶液，滴定多种金属离子 ? 氧化还原法 ： 是利用氧化还原反应的容量分析 方法。可以选择氧化剂作标准溶液以测定还原性物 质，也可以用还原剂作标准溶液测定氧化性物质。 根据应用的标准溶液不同，氧化还原法又可分为铈 量法、碘量法、溴酸钾法、高锰酸钾法、高碘酸钾 法及亚硝酸钠法等 ? 非水溶液滴定法 ： 上述各种方法都是在水溶液 中进行的，在非水溶液中进行的滴定称为非水滴定 法。此法被广泛地应用于有机弱酸、弱碱的滴定和 水分等的测定 2 容量分析对化学反应的要求和滴定方式 2.1 化学反应要求 ⑴反