JBT4107.6-电触头材料化学分析方法银铁中铁含量的测定(重铬酸钾法测定铁量).pdfVIP

中华人民共和国机械行业标准 电触头材料化学分析方法 银铁中铁含且的测定 Jsti 4107.6=1999 (重铬酸钾法测定铁最) 代替 JB 4107.6-85 Chemical analyse me(h叫for electrical contact materials Determination of iron content in the silver-iron Determine iron content勿the potassium dichromate method 1 范围 本标准规定了银铁电触头材料中铁量的测定方法。 本标准适用于银铁电触头材料中铁量的测定。测定范围:5.00-1-10.00%, 2 方法提要 试料用硝酸溶解，氢氧化按将铁离子沉淀分离，其沉淀用盐酸溶解，大量的铁离子用氯化亚锡还 原。余量的铁离子以钨酸钠为指示剂，用三氯化钦还原。生成“钨蓝”用重铬酸钾氧化，以二苯胶磺 酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。 111222333 3试荆 3.1氢氧化按(p 0.89 g/ml)。 3.2 硝酸(1+1)。 3.3 盐酸(1+1)。 3.4混合酸:硫酸(p 1.84 g/ml)+碑酸(p 1.69 g/ml)+水(2+3+5 )o 3.5抓化亚锡溶液(50 g/L):称取5g氛化亚锡于200 ml烧杯中，加10 ml盐酸(p 1.19 g/ml)，溶 解至透明，用水稀至】00 ml.混匀。现用现配。 3.‘三抓化铁溶液(1+29):取15"/0-20%三氯化钦溶液，用盐酸(1+95)稀释30倍。用液休石腊层 保护。 3.，重铬酸钾标准溶液((0.005 mol):称取1.4710 g基准重铬酸钾(预先经150`C烘1.h后，置于干燥 器中，冷却至室温)，置于300 ml烧杯中，用水溶解。移人1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。 3.8钨酸钠溶液(250 g/L):称取25 g钨酸钠，置于200 ml烧杯中，加5 ml磷酸(p 1.69 g/ml)及 95 ml水，混匀。 3.， 二苯胺磺酸钠指示剂(2 R/L)。 国家机械工业局1999-08-06批准 2000-01-01实施 10 JBI'F 4107.6-1999 4 分析步骤 4.1试料 按表I称取试料花份、精确至0.0001 g, 表 1 试料量 铁 含 最 试 料 墩 6 5.00-8.00 0.60 >8.00-10.00 0.40 4.2 测定 4.2.1将试料置于400 ml烧杯中。加20 ml硝酸( 3.2)，盖上表皿加热溶解，除尽氮氧化物，取F冷 却。 4.2.2用水冲洗表皿及杯壁，加水至约120 ml，加氢氧化钱(3.1 )至溶液呈碱性，再过量10-15 ml, 煮沸，取卜待沉淀下沉后，趁热用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀4-5次。以15-20 ml欲 酸(3.3)将漏斗上的沉淀溶解于原烧杯中，并用热水和热盐酸(3.3)交替洗涤5-6次。 4.2.3 将溶液加热后，在不断搅拌下，趁热滴加氯化亚锡(3.5 )至溶液呈浅黄色，川温水稀释至150 ml, 加15滴钨酸钠溶液((3.8 ),用三氯化钦溶液(3.6)还原至浅蓝色，以重铬酸钾标准溶液(37)滴至蓝 色消失(不计量)o 11