Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程.docVIP

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD 超高效液相质谱联用仪 \t /672/_blank 操作规程 目的：为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪，特制订本操作规程。 范围：仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。 环境要求：温度20 ～25℃，相对湿度低于65% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 操作步骤： 1.完整开机顺序：开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱（注：开电脑主机后等待2～3分钟，开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块，质谱开启后需要等待3～5分钟使得自检通过） 2.抽真空：桌面上双击Masslynx图标，打开Masslynx软件，点击Mass Tune ，选择Vacuum项下pump开始抽真空。（注：观察Diagnostics 界面下Turbo Speed 抽真空速度要达到80%以上，压力在1.30-e-5左右。抽真空的状态至少4小时以上。） 3.日常开机顺序：液相：灌注流动相和洗针液 质谱：开气（开氮气）、电（开高压 operate）、流动相（设置流动相流速和比例） 五、软件操作规范流程： 工作软件操作流程概述： 建立样品列表建立液相方法准备质谱准备液相调用已有项目 建立样品列表 建立液相方法 准备质谱 准备液相 调用已有项目 关机与维护报告输出样品采集与处理 关机与维护 报告输出 样品采集与处理 5.1调用已有项目 选择C:\Mass Data\*****.PRO项目 5.2准备液相 一般流程为：准备流动相准备样品灌注二元泵灌注自动进样器建立液相方法平衡系统 5.3准备质谱 一般流程为：计算化合物单同位素质量数用Intellistart开始调谐查看Intellistart中自动生成的质谱方法 5.4建立液相方法 在液相方法编辑窗口（Inlet Method），单击Inlet，编辑参数，单击OK, 选择File Save As 保存方法。单击 Load Method ，平衡液相系统。 5.5建立样品列表 5.5.1. 在Masslynx 主窗口，选择 File New 建立一个空白的样品表Sample list或打开一个已有的SAMPLE LIST。Sample list的使用与Windows EXCEL表格类似。 5.5.2. File Name栏：输入文件名， 如training 001.建议以3位数字结尾。 5.5.3. File Text栏：输入样品信息 5.5.4. MS File 栏：选择质谱方法 5.5.5. Inlet File栏： 选择液相方法 5.5.6. Bottle栏：输入样品瓶的位置 5.5.7. Inject Volume栏：输入进样体积 5.5.8. 可右键 Add, 增加样品表的行数 5.5.9. 保存样品表：File Save As，输入样品表名称，将样品表保存在项目的sampledb文件夹下，建议使用有规律的命名， 如检测项目或操作人加年月。 5.6 样品采集与处理 点击 开始进行图谱采集。 5.7 报告输出 5.8关机与维护 5.8.1日常关机：完成实验后，应根据色谱柱的使用说明或维护指南，对色谱柱进行冲洗保存。一般如果流动相中有缓冲盐必须先将缓冲盐用高水相冲洗掉，再从高水相过渡到高有机相（如95%以上乙腈），冲洗10倍以上柱体积，停流速。关质谱：关高压（STANDBY） 等待去溶剂气温度降低至100度以下 关氮气。 5.8.2 彻底关机：①先完成日常关机；②泄真空: tune page vacuum vent 当涡轮分子泵转速降到40以下时，仪器会自动关闭机械泵电源；③退出软件，计算机关机；④关质谱电源 关所有UPLC电源；⑤关闭UPS电源。 使用注意事项 6.1使用后须认真履行使用登记制度，保存实验数据并填写仪器使用记录表。 6.2所有流动相都要求经0.22um过滤器过滤，水相要用前新配，并不得超过两天。样品必需使用0.22μm的膜过滤。 6.3长时间待机，注意关闭PDA检测器的氘灯。 6.4氩气少开，不用时可以关掉。 6.5清洗锥孔时，要关闭高压和锥孔阀门，↓箭头向下即关闭，←箭头向左即打开。操作时必须全程佩戴无尘手套，清洗锥孔时，锥孔头要保持向上。 6.6氮气的废液要随时观察，满了就要倒掉；质谱的废液管不能放到废液的液面以下。