YYT0188.5-1995药品检验操作规程第5部分药品仪器分析法.pdf

YY 中华人 民共和 国医药行业标准 YY/T0188.1一0188.11-1995 药 品 检 验 操 作 规 程 Operatingmethodsforthetestsandassaysofdrugs 1995-07一11发布 1996一05一01实施 国家医药管理局 发布 YY/T 0188.5一1995 前 言 本标准是依据 《中华人民共和国药典》(1995年版)，对ZBC10003-89《药品的仪器分析法》进行修 订的 。 本标准对仪器分析操作规则、分光光度法、核磁共振波谱法、荧光分析法和色谱法作了详细的说明 与规定，是统一药品检验操作的规范化工作指南。 本标准对原标准进行较大的改动有: 1.为了统一光谱、色谱仪器的校正方法和方便使用，根据我国发布的光谱、色谱国家计量检定规程， 增加了有关校正内容，并扩大附录部分，附录由原标准3个增加到13个; 2.对红外分光光度法的测定方法，改为分别按固体、液体、气体祥品进行编写，使之更加明确; 3.核磁共振波谱法从原标准的分光光度法中单独列出另立一章.增补了有关的说明与规定; 4.在气相色谱中增加了毛细管色谱柱的制备及使用等内容，以适应仪器分析发展的要求。 本标准从生效之日起，同时代替ZBC10003-89, 本标准由国家医药管理局提出并归口。 本标准起草单位:江西省医药分析测试研究中心。 本标准主要起草人:吴联奎。 太标准于 1989年3月首次发布，于 1995年7月第一次修订。 中华人民共和国医药行业标准 药 品 检 验 操 作 规 程 YY/T 0188.5一 1995 药 品仪器分析法 第5部分 : 代替ZBC10003-89 Operatingmethodsforthetestsandassaysofdrugs Part5:1nstrumentatdeterminationsofdrugs 范围 本标准规定了中西药品原料及其制剂采用仪器分析法，进行鉴别、纯度检查及含量测定时的检验操 作要求。 本标准适用于中西药品采用仪器分析时的产品检验。 2 引用标准 中华人民共和国药典(1995年版) 3 仪器分析操作规则 3.1 分析仪器应放置在恒温、恒湿、防震、防尘及避光等条件下使用。 3.2 操作人员应事先熟识仪器性能并确定仪器处在正常情况下方可使用。 3.3 各种仪器，除另有规定外，每年校正一次。但当更换辐射源(光源)、检测器等主要部件时，需重新全 面校正合格后方可使用。 3.4 试验用的各种化学试剂、溶剂均应符合中华人民共和国国家标准或化学工业行业标准。试验用的 各种溶液，除另有规定外，均按中国药典配制。 3.5 试验用的各种玻璃量器均应经校正、洗净后使用。 3.6试验用的对照品，除由卫生部药典委员会指是的部门统一颁发者外，用于制剂检验时，可采用符合 规定标准而且纯度达99.0写以上的原料药品。但在仲裁时仍以法定对照品为准。 3.7 测定时的温度，除另有规定外，可在 10^-30℃进行。 3.8 仪器分析方法的误差限度，除另有规定外，其偏差应在士((2.0^-3.0)0o. 4 分光光度法 4.1 定义 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长或一定波长范围内的吸收度，对该物质进行定性和定 量分析的方法. 4.2 原理 本标准收载作为药品检验中常用的四种分光光度法都是基于物质运动与辐射间能量转移的方法。 其中，紫外分光光度法、比色法及原子吸收分光光度法是分子与原子外层电子能级跃迁对辐