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Workup of Org. Reaction
有机反应的后处理
培训内容
◆后处理的目的和评价标准
◆后处理的常规方法
◆常见特殊试剂的淬灭及处理
◆不同溶剂反应的处理
◆萃取操作及异常处理
◆酸碱化处理
◆易燃易爆或剧毒品的后处理
◆后处理常见问题的解决技巧
后处理的目的和评价标准
目的:
◎分离提纯得到纯的产品
评价标准
◎产品是否最大限度的保质保量得到;
◎原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到
回收利用;
◎后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化,满足生
产需求;
◎三废量是否达到最小
后处理的方法
常规方法
过滤/旋干溶剂|+— Perfect Reaction
蒸馏(常压/减压/水蒸气)
反应混合物
色谱技术(TLC/ Column
灭/萃取
重结晶
一般做完反应后,应该首先采用萃取的
方法,先除去一部分杂质
附/干燥
常见特殊试剂的淬灭及处理
在后处理前,推荐取一点反应液留作样品,以供对后处理好的
反应液对照比较。
选择合适的淬灭试剂,要充分考虑到产物的稳定性以及后处理
的难易程度;
如果淬灭过程会大量放热,须在冷却下进行淬灭;
不要过分依赖文献,而不对反应进行监控。只有当TLC或其他
分析手段显示反应结束,才能对反应进行淬灭
可能的话,后处理应在淬灭后尽快进行,以避免放置引起的副
反应。
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