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工艺流程与产品制备
09-15.(10分)医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙(含有少量 Na+、Al3+、Fe3+等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%~103.0%)的主要流程如下:
(1)除杂操作是加入氢氧化钙,调节溶液的pH为8.0~8.5,以除去溶液中的少量 Al3+、Fe3+。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是 。
(2)酸化操作是加入盐酸,调节溶液的pH为4.0,其目的有:①将溶液中的少量Ca(OH)2 转化为CaCl2;②防止Ca2+在蒸发时水解;③ 。
(3)测定样品中Cl-含量的方法是:a.称取0.7500g样品,溶解,在250mL容量瓶中定容;b.量取25.00mL待测液于锥形瓶中;c.用0.05000mol·L-1 AgNO3 溶滴定至终点,消耗AgNO3 溶液体积的平均值为20.39mL。
①上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有: 。
②计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为: 。
③若用上述方法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略),其可能原因有: ; 。
15. (12分)高纯是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以为原料制备少量高纯的操作步骤如下:
(1)制备溶液:在烧瓶中(装置见右图)加入一定量和水,搅拌,通入和混合气体,反应3h。停止通入,继续反应片刻,过滤(已知)。
①石灰乳参与反应的化学方程式为 。
②反应过程中,为使尽可能转化完全,在通入和比例一定、不改变固液投料的条件下,可采取的合理措施有 、 。
③若实验中将换成空气,测得反应液中、的浓度随反应时间t变化如右图。
导致溶液中、浓度变化产生明显差异的原因是 。
(2)制备高纯固体:已知难溶于水、乙醇,潮湿时易被空气氧化,100℃开始分解;开始沉淀时。请补充由(1)制得的溶液制备高纯的操作步骤[实验中可选用的试剂: 、、 、]。
① ;② ;③ ;④ ;⑤低于100℃干燥。
11-16.(12分)以硫铁矿(主要成分为FeS2)为原料制备氯化铁晶体(FeCl3·6H2O)的工艺流程如下:
回答下列问题:
(1)在一定条件下,SO2转化为SO3的反应为2SO2+O22SO3,该反应的平衡常数表达式为K= ;过量的SO2与NaOH溶液反应的化学方程式为 。
(2)酸溶及后续过程中均需保持盐酸过量,其目的是 、 。
(3)通氯气氧化后时,发生的主要反应的离子方程式为 ;该过程产生的尾气可用碱溶液吸收,尾气中污染空气的气体为
(写化学)。
12-16.(12分)利用石灰乳和硝酸工业的尾气(含NO、NO2)反应,既能净化尾气,又能获得应用广泛的Ca(NO2)2,其部分工艺流程如下:
(1)一定条件下,NO与NO2存在下列反应:NO(g)+NO2(g) N2O3(g),其平衡常数表达式为K= 。
(2)上述工艺中采用气液逆流接触吸收(尾气从吸收塔底部进入,石灰乳从吸收塔顶部喷淋),其目的是 ;滤渣可循环利用,滤渣的主要成分是 (填化学式)。
(3)该工艺需控制NO和NO2物质的量之比接近1:1。若n(NO) :n(NO2)>1:1,则会导致 ;若n(NO) :n(NO2)<1:1,则会导致 。
(4)生产中溶液需保持弱碱性,在酸性溶液中Ca(NO2)2会发生分解,产物之一是NO,其反应的离子方程式 。
12-19.(15分)废弃物的综合利用既有利于
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