双指示剂法测定混合碱.docVIP

双指示剂法测定混合碱 一．实验目的 1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2、学会标定酸标准溶液的浓度； 3、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。 二．实验原理 混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下： NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 设滴定体积为V1ml。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2ml。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为Vml。 当V1V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量 .可由下式计算：； 当V1V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量。可由下式计算：； 三．试剂及仪器 （试剂）：a.0.1 mol/L HCl标准溶液；b.甲基橙（1g/L水溶液）；c.酚酞（ 2g/L乙醇溶液）；d （仪器）：电子天平，25.00mL酸式滴定管，25.00mL容量瓶，25.00mL移液管，250.00mL锥形瓶 ；500mL烧杯；常用滴定仪器。 四．实验步骤 1、盐酸溶液浓度的配制及标定 a.配制. 量取4.5ml HCl(12 mol/L) ,倒入500ml烧杯中，加入300ml蒸馏水摇匀再稀释至500ml,贴上标签待标定。 b.标定. 在分析天平上准确称取基准物Na2CO3 0.15~0.20g于锥形瓶中，加25ml水使其溶解。加甲基橙指示剂2滴。用待标定的HCl滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点，平行标定三份。 2、混合碱的测定 准确称取试样2.00克于烧杯中，加少量水使其溶解后，定量转移到250mL的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。用移液管移取25.00ml混合碱液于250ml锥形瓶中，加2～3滴酚酞，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl标准溶液体积VT。V2=VT-V1，平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。 实验记录与数据处理 1、HCl溶液浓度的标定 平行实验 1 2 3 m(Na2CO3)/g V(HCl)/cm3 C(HCl)/moldm-3 相对偏差 平均C(HCl)/moldm-3 2、混合碱中各组分含量的测定 平行实验 1 2 3 m混合碱/g V移取/cm3 V1/cm3 VT/cm3 V2/cm3 Na2CO3% 平均Na2CO3% 相对偏差/% NaHCO3% 平均NaHCO3% 相对偏差/% NaOH % 平均NaOH % 相对偏差/% 注释：①混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。 ②最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。 ③近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。 六．思考题 1、如果在滴定过程中所记录的数据发现V总﹤2V1，说明什么问题？ 2、称量基准物无水碳酸钠时应注意什么问题？ 3、本实验中，滴定试样溶液接近终点时为什么要剧烈振荡？ 4.食用碱的主要成分是Na2CO3，常含有少量的NaHCO3，能否以酚酞为指示剂测定Na2CO3含量？ 5. 采用双指示剂法测定混合碱时，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么? 1)V１＝０，V2≠0； 2)V1≠0，V2=0； 3)V1＞V2； 4)V1＜V2； 5＝V1=V2 6. HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 七．注意事项 测定混合碱时，第一化学计量点之前滴定速度不要过快，否则会造成HCl局部过浓，Na2CO3直接转化为H2O,CO2，造成V总﹤2V1。 第一化学计量点时溶液的颜色为浅红，不能太深，也不能无色，颜色太深会造成Na2CO3%偏低，无色会造成Na2CO3%偏高。 第二化学计量点时溶液的颜