图解FID检测器的结构原理和常见问题.docxVIP

结构与原理 首先，让我们来看一下FID的结构和原理： 氢气和尾吹气在喷嘴底部混合，然后一起经过喷嘴出口。 氢气遇见空气点火，形成火焰。 样品从色谱柱尾端出来，在喷嘴出口处遇见火焰，样品分子在火焰中燃烧时化学键断裂，产生出一定量的正离子和负离子。 火焰的上方还有一个金属部件，有的公司比如安捷伦称之为收集极，而赛默飞称之为电极，名字和形状虽然不同，但原理是一样的。 这个部件上被加上一定电压，形成电场，能够收集待测物断键后产生的正离子或者负离子。 电路部分根据收集到离子的时间用以定性。 而收集离子形成的电流信号通过静电计和信号放大器最终会转换成色谱图对应响应，我们就可以根据色谱峰面积来定量。 从上面的描述不难看出，只要有碳氢键的地方，FID都可以检测，所以通常认为对于烃类有机化合物来说，FID属于通用型检测器。  常见问题 讲完了原理，接下来让我们来看看FID经常出现的一些问题。 ◆◆问题一◆◆ 首先就是点火问题。 如何判断点火是否成功？ 有经验的使用者都知道，确认FID点火是不是成功的最方便的办法，就是用柱螺母扳手放在出口处看上面有没有雾气，看到扳手上被喷上雾气，说明火已经点着了。 但色谱仪自己判断时没法用扳手去看雾气，所以厂家会在电路里设计一个点火阈值，如果FID信号高于这个值，就认为是点火成功了； 如果信号值达不到，系统会连续三次给点火丝加电压尝试点火，正常的点火丝加了点火电压后会发红，同时会听到“PO”的点火声音。 三次点火没有成功，系统会自动关闭氢气和空气并报警。 大部分情况下系统通过点火阈值这个判断标准是没有问题的，我们只需要直接按点火按钮让机器自己操作即可。 那么哪些因素会影响到点火呢？ 01 点火线圈 要点火，那肯定要有点火线圈。如果你的点火线圈的点火丝太靠内，可以用镊子往外挑挑。 如果点火丝生锈了，灯丝蜷缩在里面，也可以尝试轻轻拉出来一些来帮助点火。 如果你看不到点火的时候点火丝发红，那可能是点火线圈锈蚀太严重或者断了，这时就需要更换一根了。 02 气体流量 如果点火线圈没问题，但还是点不着火，那有可能是气体流量出问题了。 我们首先要清楚，检测器的三路气体基本都是通过EPC，也就是电子气路模块来控制，而且是通过压力控制和固定气阻的方式来提供一定的流量。 比如说，你设定氢气流量30ml/min。仪器用流量乘以固定气阻值计算出来，要达到这个流量，需要EPC将这路的压力控制在20 psi。 OK，设定到20psi，那流量就对了，我们眼睛看见的是氢气流量到达设定的30ml/min。 但是使用时间一长，喷嘴出口处被堵了，这时对于尾吹气和氢气来说，流路上增加了一个阻力，整个气路的气阻变大，要达到20psi的压力，可能只需要10ml/min就够了。 但是仪器并不知道现在阻力变了，它看到压力到达20psi，就显示30ml/min的流速已经到了。 实际上这时的氢气流速只有10ml/min， 这就会造成点不着火，或者虽然能点着，但是火焰比较微弱，在尾吹气流量加上来或者溶剂峰过来的时候熄火。 这种情况下，就需要把喷嘴拿出来清洗一下。 那要用什么办法可以判断气体流量是否正确呢？ 一般来说气体流量计直接测量最直接方便。 手头没有流量计，用皂膜流量计也可以。 如果都没有，你也可以用最简易的方法，用耳朵仔细听一下有没有“PO”声。 03 温度 另外，FID的温度没到也会造成点不着火，一般情况下高于150度就可以点火。 这样的设计是为了避免低温下造成FID内部积水，特地设定检测器温度到150度才可以点火。 ◆◆问题二◆◆ 而积水问题正是FID可能遇到的另外一个问题。 氢气燃烧后的水蒸气一旦遇到低温环境马上凝结成水。 所以提醒大家关闭氢气和空气后，请继续维持尾吹气流量，直到检测器降温后再关闭尾吹气； 同样的，如果仪器自身没有最低点火温度的设计，需要开启尾吹气升温后再点火，这样可以有效避免点火丝生锈。 ◆◆问题三◆◆ 另外，基线不稳定以及响应的灵敏度和重复性差也是FID较为常见的故障。 可能造成的原因包括： 第一，柱子没装好。 柱子应该是进入喷嘴内部直达喷嘴出口处，柱螺母处不能有漏。 第二，收集极被污染了。 这样容易吸附样品离子，出现响应低及重复性差的问题，所以需要清洗收集极。 第三，气体的纯度和实际流量不符合要求。