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赵 斌等 :光气法合成 3 ,4 - 二氯苯基异氰酸酯 25
光气法合成 3 ,4 - 二氯苯基异氰酸酯
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赵 斌 ,赵 辉 , 田俊波
( 1. 华北制药股份有限公司天翔分公司 ,河北 石家庄 050000 ; 2 . 石家庄化工厂 ,河北 石家庄 05003 1 ; 3 河北威远
研发中心 ,河北 石家庄 05003 1)
[摘 要] 由光气与 3 ,4 - 二氯苯胺合成 3 ,4 - 二氯苯基异氰酸酯 ,收率 ≥90 % 。
[ 关键词]光气 ;3 ,4 - 二氯苯胺 ;二氯苯基异氰酸酯 ;光气法
[ 中图分类号] TQ 225. 24 + 2 [文献标识码]B [文章编号] 1003 - 5095 (2003) 0 1 - 0025 - 02
3 , 4 - 二氯苯基异氰酸酯是合成杀菌剂康洁新
的主要中间体 ,杀菌剂康洁新主要用于日用化学品、
纺织品和农药制剂中 。采用光气法生产具有成本
低 、质量好 、易工业批量生产的特点 。
1 合成原理
采用冷 、热两段合成法 ,低温合成 3 , 4 - 二氯苯
基氨基甲酰氯 ,高温分解为异氰酸酯 。 冷段中 ,3 ,4 - 二氯苯胺二甲苯液滴入预溶的过
量光气中 , 0 ℃下 , 形成 3 , 4 - 二氯苯基氨基甲酰氯
及胺盐 。反应液中由于盐不溶变粘稠 , 极少放出氯
化氢 ,过量光气 ,低温防止副产物双 - ( 3 ,4 - 二氯苯
)
基 脲的合成 。
( )
热段中 , 酰氯分解 70 ℃ 生成异氰酸酯 , 放出
氯化氢 ,胺盐与光气反应生成异氰酸酯 ,亦放出氯化
氢 。过量光气与氯化氢同时逸出并大量释放 , 过高
温度会促使聚合物产生 , 用超纯氮气吹扫溶解的光
气 、氯化氢等并过滤不溶物得 15 %二甲苯溶液 , 亦
可减压脱除溶剂二甲苯得固体异氰酸酯 。
2 原料
3 ,4 - 二氯苯胺 ,工业品白色结晶 ,含量 ≥98 % ;
光气 ,工业品 ,含量 ≥75 % ;二甲苯 ,工业品。
3 工艺流程
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