超临界萃取装置实验讲义.doc

超临界萃取装置 实 验 讲 义 （指导教师：林立） 湖南城市学院化工实验教学中心 一、实验目的 使学生了解超临界二氧化碳流体萃取植物药用有效成份的基本原理和超临界二氧化碳流体萃取装置的操作技术。 二、实验原理 超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点CP(Pc、Tc)之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的。 图1 纯流体的压力－温度图 超临界装置由于选择了C02介质作为超临界萃取剂，使其具有以下特点： 1、操作范围广，便于调节。 2、选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。 3、操作温度低，在接近室温条件下进行萃驭，这对于热敏性成份尤其适宜，萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。 4、从萃取到分离一步完成，萃取后的C02不残留在萃取物上。 5、CO2无毒、无味、不然、价廉易得，且可循环使用。 6、萃取速度快。 近几年来，超临界萃取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。 三、仪器、设备及试剂、材料 1、仪器 1）超临界二氧化碳流体萃取装置；2）天平；3）泰勒筛；4）粉碎机；5）分光光度计 2、试剂 二氧化碳气体（纯度≥99.9%）、甘草、无水乙醇（分析纯）、亚硝酸钠（分析纯）、硝酸铝（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、 3、材料 一次性塑料口杯、封口膜 4、实验装置 图2装置流程简图 利用超临界CO2流体的特性，通过实验设备提供其所需的超临界条件，从而使CO2处于超临界状态，把它作为溶剂来将物料中的有效成分进行萃取，并从而达到分离的目的。 其流程图如上图所示。 本实验装置流程与上图有区别，但原理相同。（具体装置工艺流程后面有附图） 5、主要技术参数 最高萃取压力：50MPa;单缸萃取容积：1L、2L、5L；萃取温度：常温-75℃；最大流量：0-50L/H可调 6、装置主要构成 二氧化碳钢瓶，制冷装置，温度控制显示系统，压力控制显示系统，安全保护装置，携带剂罐，净化器，混合器，热交换器，储罐，流量为50L/h 和4L/h的柱塞泵，三个50MPa的萃取缸，0.6L（2L）/30MPa分离釜，0.6L（1L）/30MPa分离釜，电控柜，阀门，管件及柜架等组成，具体流程见后面示意图。 四、实验步骤 1. 准备工作（开机顺序）： 首先检查电源，三相四线是否完好无缺。 冷冻机及储罐的冷却水源是否畅通，冷箱内为30%乙二醇和70%水溶液。 二氧化碳气瓶压力保证在5-6MPa,且食品级净重大于22千克。 检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。 将各热箱内加入净化水，去氯离子水，不宜太满，离箱盖2公分左右，每次开机前都要检查水位。 萃取原料装入料筒，原料不应该安装太满，离过滤网2-3公分左右。 将料筒装入萃取缸，装上O型圈，再放入通气环，盖好压环及上堵头。 如果萃取液体物料或需加入夹带剂时，将液料放入夹带剂罐，可用泵压入萃取缸内。 2. 开机操作顺序 先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再启动电源（绿色）按钮 接通制冷开关将冷箱温度控制器调在0℃左右（自动停、开），同时接通水循环开关，搅拌冷却水和冷却二氧化碳泵头。 开始加温，先将萃取缸，分离一和分离二加热开关接通，将各自控温仪表调整到各自所需设定的温度。 在冷冻机温度降低到0℃-5℃左右，且萃取、分离一和分离二温度接近设定的要求后，进行下列操作。 开始制冷的同时打开二氧化碳气瓶阀，二氧化碳通过阀门2进入净化器、冷盘管和储罐，二氧化碳进行液化，液态二氧化碳通过泵，混合气，净化器进入萃取缸（萃取缸已经装样品且关闭堵头），等压力平衡后，打开萃取缸放空阀3，慢慢放掉残留空气后，降低部分压力后关闭放空阀。 加压力：先将电极点拨到需要的压力（上限），启动泵一绿色按钮，再手按数位操作器中的绿色触摸开关RUN，如果反转时，按一下触摸开关FWD，如果流量小时，手按触摸开关上三角，泵转速加快，直至流量达到要求时松开，反之亦然，数位操作器按键的详细说明可以参考手册。当压力加到接近设定压力（提前1MPa）左右，开始打开萃取缸后面的节流阀门，根据流程操作如下： 从阀门4进萃取缸，阀门5、6进入分离1，阀门7、8