动植物油测定.docVIP

油类测定 一、水样预处理 地表水和地下水 将样品全部转移至2000ml 分液漏斗中，量取25.0 ml 四氯化碳（5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入3g 无水硫酸钠（6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全部转移至2000ml 量筒中，测量样品体积并记录。 向萃取液中加入3g 硅酸镁（7），置于旋转振荡器上，以180～200rpm 的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。 注1：地表水和地下水中动植物油类的测定可参照工业废水和生活污水的测定步骤 工业废水和生活污水 将样品全部转移至1000ml 分液漏斗中，量取50.0ml 四氯化碳（5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入5g 无水硫酸钠（6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全部转移至1000ml 量筒中，测量样品体积并记录。 将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。另一份加入5g 硅酸镁（7），置于旋转振荡器上，以180～200rpm 的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。 注2：石油类和动植物油类的吸附分离也可采用吸附柱法，即取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（12），弃去前5ml 滤出液，余下部分接入锥形瓶中，用于测定石油类。 空白试样的制备 以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤（一）制备空白试样。 二、试剂配制： 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 正十六烷：光谱纯。 异辛烷：光谱纯。 苯：光谱纯。 四氯化碳：在2800 cm-1～3100 cm-1 之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm 比色皿、空气池做参比）。 6、无水硫酸钠 在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 7、硅酸镁：60～100 目 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h 后使用。 8、石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。 9、正十六烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L 称取0.1000g 正十六烷（2）于100ml 容量瓶中，用四氯化碳（5）定容，摇匀。 10、异辛烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L 称取0.1000g 异辛烷（3）于100ml 容量瓶中，用四氯化碳（5）定容，摇匀。 11、苯标准贮备液：ρ=1000 mg/L 称取0.1000g 苯（4）于100ml 容量瓶中，用四氯化碳（5）定容，摇匀。 12、吸附柱 内径10mm，长约200mm 的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯化碳（5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。 三、仪器和设备： 1 红外分光光度计：能在3400 cm-1 至2400 cm-1 之间进行扫描，并配有1cm 和4cm 带盖石英比色皿。 2 旋转振荡器：振荡频数可达300 次/min。 3 分液漏斗：1000ml、2000 ml，聚四氟乙烯旋塞。 4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1 型。 5 锥形瓶：100 ml，具塞磨口。 6 样品瓶：500 ml、1000 ml，棕色磨口玻璃瓶。 7 量筒：1000 ml、2000 ml。 8 一般实验室常用器皿和设备。 四、测定： 1 总油的测定 将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm 比色皿中，以四氯化碳（5）作参比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1 处测量其吸光度A1.2930 A1.2960、A1.3030，计算总油的浓度。 2 石油类浓度的测定 将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm 比色皿中，以四氯化碳（5）作参比溶液，于2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 处测量其吸光度A2.2930、A2.2960、A2.3030，计算石油类的浓度。 3 动植物油类浓度的测定 总油浓度与石油类浓度之差即为动植物油类浓度。 注5：当萃取液中油类化合物浓度大于仪器的测定上限时，应在硅酸镁吸附前稀释萃取液。 4 空白试验 以空白试样代替试样，按照与测定（测1）相同步骤进行测定。