SHT0236-石油产品溴值测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0236-92 石油产品澳值测定法 (2004年确认) 代替SY 2123-77(88) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定试样澳值的方法。 本标准适用于石油产品。 2 方法概要 将试样溶解于滴定溶剂中，以甲基橙为指示剂，用嗅酸钾一嗅化钾标准滴定溶液滴定至红色消 失为止。用100g试样所消耗的澳的克数表示澳值。 3 仪器 3.1 锥形烧瓶:50, 100, 150mLo 3.2 吸量管:2, 5, 1OmL. 3.3 微量滴定管:2, 5mL，分度为0.02mLo 3.4 量筒:50mL. 111222333 3.5 碘量瓶:250mL. 3.6 容量瓶:ILo 4 试剂 4.1 澳酸钾:分析纯。 4.2 澳化钾:分析纯。 4.3 硫代硫酸钠:分析纯，配成。(Na2乓仇)为0.1和0.5mol/L标准滴定溶液。 4.4 冰乙酸:分析纯。 4.5 硫酸:分析纯，配成26%(m/m)溶液。 4.6 盐酸:分析纯，配成19% (m/m)溶液。 4.7 甲醇:分析纯。 4.8 95%乙醇:分析纯。 4.9 四氯化碳:分析纯。 4.10 氯化汞:分析纯，配成100g/L乙醇溶液。 4.11 甲基橙指示剂:配成1留L指示液。 4.12 淀粉:新配制的5留L指示液。 5 准备工作 5.1 滴定溶剂的配制 用冰乙酸、硫酸溶液 〔26% (m/m) ]、甲醇、四氯化碳、氯化汞乙醇溶液(100g/L)按体积比 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 727 SH/T 0236-92 73:3:7:15:2混合均匀。 5.2 嗅酸钾一澳化钾标准滴定溶液的配制和标定 5.2.1 c(1/6KB&03)=0.Imol/L澳酸钾一澳化钾标准滴定溶液 5.2.1.，配制:称取3g固体嗅酸钾和25g嗅化钾，均放人1L容量瓶中，用经煮沸后冷却的蒸馏水 稀释至刻度。充分地震荡，待全部溶解后，过滤于棕色瓶中，摇匀。 5.2.1.2标定:用吸量管取上述配制的溶液IOML于碘量瓶中，加人2g碘化钾和5mL盐配溶液 [19%(m/m)]，摇匀，盖好塞子，并用水封闭，然后加人25mL水稀释。用。(Na2S20,) =0.1mo1/L硫 代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加人1ML淀粉指示液(5g/L)，继续滴定到溶液无色为止。 同时做空白试验。 5.2.2 c(1/6KBr03)=0.5mol/L澳酸钾一嗅化钾标准滴定溶液 5.2.2.1配制:称取15g固体溟酸钾和50g澳化钾，均放人1L容量瓶中，用经煮沸后冷却的蒸馏 水稀释至刻度。充分地震荡，待全部溶解后，过滤于棕色瓶中，摇匀。 5.2.2.2 标定:用吸量管取上述配制的溶液5mL于碘量瓶中，加人2g碘化钾和5mL盐酸溶液[19% (m/m)]，摇匀，盖好塞子，并用水封闭，然后加人25mL水稀释。用。(Na2S203)二0.5moUL硫代硫 酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加人1ML淀粉指示液(5g/L)，续续滴定到溶液无色为止。同时 做空白试验。 5.2.3 计算 澳酸钾一澳化钾标准滴定溶液的实际浓度。(1/6KBr03), moUL，按式(1)计算: c(Na2S203) x(V,一Vo) c(1/6KBr03) 一 V 式中:c (Na2S203 )—