气相色谱仪维护保养及故障处理 .ppt

五、故障处理 2、灵敏度问题 2.1进样后不出峰 ① 进样口气化温度太低，使样品不能气化； ② 进样口隔垫漏气； ③ 进样针漏气或堵塞； ④ 样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品，进样口分流比不合适； ⑤ 柱温太低，样品在柱中冷凝； ⑥ 色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞； ⑦ 氢火焰离子化检测器火焰熄灭，或极化电压未加上； ⑧ 记录仪或检测器衰减过度； ⑨ 记录仪输入线路接错； ⑩ 记录仪损坏。 五、故障处理 2、灵敏度问题 2.1进样后不出峰 五、故障处理 2、灵敏度问题 2.1进样后不出峰 进样0.1μg/mL的联苯菊酯溶液，ECD不出峰，谱图为一条直线，见图5.23。观察仪器电子流量控制（EFC）显示，氮气流量正常，无警示信息，说明气体无泄漏。 检查进样口与色谱柱温度，正常；仪器的衰减值与以前正常分析时无差异；检查样品瓶中样品量，足够；检查进样针，进样针堵塞，将进样针塞杆抽走，用干净的进样针将丙酮（甲醇、乙腈、丙酮为通用清洗剂，应根据针内污染物来选择有机溶剂进行清洗）注入污染的进样针内，再将注射杆插进，反复冲几次，一般可以洗掉。清洗完毕后，重新安装进样针，进样，出峰正常，见图5.24，问题解决。 五、故障处理 2、灵敏度问题 2.2灵敏度低 五、故障处理 2、灵敏度问题 2.2灵敏度低 PFPD检测19种有机磷农药，发现与一周前的图谱色谱峰保留时间（tR）一致，但灵敏度降低，峰面积很小，见图5.25。 检查进样量，与以前分析时无差异，检查进样针，无堵塞情况；观察仪器EFC，氮气、空气、氢气流量正常，没有警示，说明气体无泄漏；检查前后基线，发现没有抬高或降低的变化，说明系统无污染；查看信号衰减值，发现衰减值被由10更改为8，比以前分析时小100倍，重新设置衰减值为10，进样响应提高，色谱峰正常，见图5.26。 五、故障处理 2、灵敏度问题 2.2灵敏度低 GC450设置衰减的画面 五、故障处理 2、灵敏度问题 2.3提高灵敏度 五、故障处理 2、灵敏度问题 2.3提高灵敏度 分析乙酰甲胺磷等强极性农药时，其热稳定性较差，且易被衬管内壁、色谱柱头的活性点吸附，用纯溶剂配制标准溶液进样，响应较低，灵敏度差，如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬管，都将大大提高灵敏度。如用丙酮配制0.5μg/mL乙酰甲胺磷溶液进样，峰面积为384.1，见图5.27； 采用黄瓜提取液配制同样浓度标液进样，峰面积为3681.1，比用丙酮溶剂时峰面积大了近10倍，见图5.28； 将普通衬管更换成脱活后的惰性衬管，再进样丙酮配制的乙酰甲胺磷标准溶液，峰面积为9074.2，见图5.29，比玻璃衬管大了30倍，可见衬管活性点的吸附有多强。更换高惰性、低流失、热稳定性好的衬管可减少对乙酰甲胺磷的吸附，从而提高方法灵敏度。 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.1空白运行出现鬼峰 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.1空白运行出现鬼峰 GC-ECD，进正已烷溶剂时出现较多鬼峰，见图5.34。持续进几针正已烷溶剂后，大部分鬼峰消失，基线降低，恢复正常，见图5.35。分析原因是之前一直在进样测定蔬菜样品，导致进样口、色谱柱系统中残留大量杂质，从而进样溶剂时出现鬼峰，随着正已烷进样次数增多，清洗越干净，鬼峰逐渐消失，且基线降低。 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.2出峰前出现负的尖端 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.2出峰前出现负的尖端 GC-PFPD分析13种有机磷农药，溶剂峰后出现负的尖端，然后是13种有机磷农药色谱峰，见图5.59。发现仪器面板“error”红灯亮，观察EFC，有警示信息，显示为EFC流量超时，说明载气有泄漏现象；检查氮气压力表、空气压力表和氢气压力表，三个压力显示正常；检查进样口，压力稳定，进样垫无漏气；衬管无污染；降温关机，检查色谱柱接进样口的尺寸符合规定，检查色谱柱接检测器的石墨垫破损，有漏气现象，更换石墨垫，重接色谱柱，开机运行，“error”红灯灭，重新进样，色谱图正常，无负的尖端出现，见图5.60。 职业生涯规划 人力资源部内训之四 气相色谱仪维护保养及故障处理 内容 一、养成良好的使用习惯 二、日常维护的内容 三、期间核查 四、仪器保养 五、故障处理 一、养成良好的使用习惯 1、开机做记录 2、整理笔记 3、多种求助方式 二、日常维护的内容 1、开机 二、日常维护的内容 2、关机 二、日常维护的内容 3、电源中断的紧急处理 二、日常维护的内容 4、载气中断的紧急处理 二、日常维护的内容 5、仪器的日常维护 5.1、每天检查气体流量与压力 5.2、每天检查进样针与废液瓶 5.3、做完一批样品，清洗进样口 5.4、做完一批样品，老化色