渗滤液化验的项目频率及仪器介绍.ppt

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渗滤液化验项目及 其相关化验仪器 化验分析方法COD的测定 重铬酸钾法测定水质化学需氧量,参照国家标准分析方法(GB11914- 1.1原理 水样在强酸条件下,以银盐做催化剂,加入已知量的重铬酸钾作氧化剂 销解后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液中未作用的重 铬酸钾,根据滴定消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度 微波消解仪原理见说明书。 2主要技术指标 定范围 CODcr:30~-1900mg/L(采用K2cro70.250moL H4)2Fe(So4 )2.6H20 0 1 mol/L) 3试验器材 酸式滴定管,25mL或50mL WMXA型微波闭式消解仪(见使用说明书) 锥形瓶 移液管 14试剂 硫酸一硫酸银(催化剂) 重铬酸钾(反应物) 硫酸亚铁铵(反应物) 试亚铁灵(指示剂) 5COD的测定: 用直吹式移液管依次各吸取水样5.00m(同时吸取1份蒸馏水做全程空 白),重铬酸钾消解液5oom,硫酸一硫酸银5.σm于消解罐中。注意: K2cr27取样量准确一致。为消除氯离子干扰,在消解罐中加了水样后 加入0.1 gHgS4摇动,若HgSO4很快就被溶解,(即反应掉)再补加 到有HgSO4不溶为止。再加入催化剂,以保证水样中的C全被络合隐 蔽。本试验至少一周做一次重铬酸钾空白和硫酸亚铁铵标准液标定。 将加好水样和试剂后的消解罐,加盖旋紧,然后均匀放入微波炉玻璃盘 周边上,关好炉门。按停止/取消键,再按功率键1次,接通微波消解线 路。设定消解时间,时间=罐数+2(分),按启动键 打开炉门让其冷却或在冷水盆中速冷45°C以下,小 开盖响,将武样 转移到150m锥形瓶中,用少量水冲洗帽内和罐内,洗出液并入锥形瓶 增制体积3040m。加入1~2滴试亚铁灵指示剂,摇匀用硫酸亚铁铵标 滴定,试液的颜色由黄转蓝绿色再突变为清亮的红棕色即为终点。记 下读数V 计算 CODcr=(Vo-V1)×C×8000/V2 vo——空白消耗的硫酸亚铁铵,ml 水样消耗的硫酸亚铁铵 硫酸亚铁铵的标定浓度,mo/L V2—所取水样的体积,ml 16试剂的配制 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验 用水均为蒸馏水或同等纯度的水 1.6.1硫酸银(Ag2SO4 1.62硫酸汞(HgS04),化学纯。结晶或者粉末,不要用块状物 1.63硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。 16.4硫酸银一硫酸试剂:向1L硫酸中加入10g硫酸银。放置1 2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动

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