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渗滤液化验项目及
其相关化验仪器
化验分析方法COD的测定
重铬酸钾法测定水质化学需氧量,参照国家标准分析方法(GB11914-
1.1原理
水样在强酸条件下,以银盐做催化剂,加入已知量的重铬酸钾作氧化剂
销解后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液中未作用的重
铬酸钾,根据滴定消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度
微波消解仪原理见说明书。
2主要技术指标
定范围 CODcr:30~-1900mg/L(采用K2cro70.250moL
H4)2Fe(So4 )2.6H20 0 1 mol/L)
3试验器材
酸式滴定管,25mL或50mL
WMXA型微波闭式消解仪(见使用说明书)
锥形瓶
移液管
14试剂
硫酸一硫酸银(催化剂)
重铬酸钾(反应物)
硫酸亚铁铵(反应物)
试亚铁灵(指示剂)
5COD的测定:
用直吹式移液管依次各吸取水样5.00m(同时吸取1份蒸馏水做全程空
白),重铬酸钾消解液5oom,硫酸一硫酸银5.σm于消解罐中。注意:
K2cr27取样量准确一致。为消除氯离子干扰,在消解罐中加了水样后
加入0.1 gHgS4摇动,若HgSO4很快就被溶解,(即反应掉)再补加
到有HgSO4不溶为止。再加入催化剂,以保证水样中的C全被络合隐
蔽。本试验至少一周做一次重铬酸钾空白和硫酸亚铁铵标准液标定。
将加好水样和试剂后的消解罐,加盖旋紧,然后均匀放入微波炉玻璃盘
周边上,关好炉门。按停止/取消键,再按功率键1次,接通微波消解线
路。设定消解时间,时间=罐数+2(分),按启动键
打开炉门让其冷却或在冷水盆中速冷45°C以下,小
开盖响,将武样
转移到150m锥形瓶中,用少量水冲洗帽内和罐内,洗出液并入锥形瓶
增制体积3040m。加入1~2滴试亚铁灵指示剂,摇匀用硫酸亚铁铵标
滴定,试液的颜色由黄转蓝绿色再突变为清亮的红棕色即为终点。记
下读数V
计算
CODcr=(Vo-V1)×C×8000/V2
vo——空白消耗的硫酸亚铁铵,ml
水样消耗的硫酸亚铁铵
硫酸亚铁铵的标定浓度,mo/L
V2—所取水样的体积,ml
16试剂的配制
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验
用水均为蒸馏水或同等纯度的水
1.6.1硫酸银(Ag2SO4
1.62硫酸汞(HgS04),化学纯。结晶或者粉末,不要用块状物
1.63硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
16.4硫酸银一硫酸试剂:向1L硫酸中加入10g硫酸银。放置1
2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动
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