实验室分析基本技能培训1.ppt

2018/10/10 涂抹凡 士林 2018/10/10 （ 2 ）滴定管的洗涤 a. 酸式滴定管洗涤 : 若无明显油污，可用洗涤剂溶液荡洗。 若有明显油污，可用铬酸溶液洗。 加入 5 ~ 10mL 洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口 对着洗液瓶口，以防洗液漏出出，使洗液布满滴定管内壁， 将一部分洗液从上管口倒回原瓶内。最后打开活塞，将剩余 的洗液放回原瓶，必要时可加满洗液浸泡一段时间。 用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外 壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干净 , 必须重洗。然后用蒸馏水冲洗干净。 2018/10/10 b. 碱式滴定管洗涤 : 需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管，用旧橡皮乳头套 在下端管口上进行洗涤。 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，捏乳胶管时应不 断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。 (3) 滴定操作 a. 操作溶液的装入 2018/10/10 b. 管嘴气泡的检查及排除 装满溶液后检查有无气泡： 酸式滴定管排气：右手拿滴定管无 刻线部分，使其倾斜约 30 度，左手 迅速打开旋塞，使溶液冲出管口， 如此反复数次即可达到排除气泡的 目的。碱式滴定管排气：将其垂直 夹在滴定管架上，左手拇指和食指 捏住玻璃球部位，使胶管向上弯曲 并捏挤胶管使溶液溶液从管口喷出 即可排除气泡。 2018/10/10 c. 滴定管的操作 酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲轻轻贴着出口部 分，其它三个手指控制活塞，手心内凹，以免碰到活塞导致 漏液。 碱式滴定管：左手拇指和食指捏紧玻璃株一侧的胶管，使胶 管和玻璃株之间形成一小缝隙，溶液即可流出，注意不要捏 挤玻璃株下部胶管以免吸入空气，形成气泡影响读数。 滴定通常在锥形瓶中进行，用拇指，食指和中指握住锥形瓶 瓶颈，滴定管下端升入瓶中约 1 厘米，瓶底离滴定台平面高约 2 － 3 厘米，左手握滴定管，边滴加溶液，边用右手摇动锥形 瓶，摇动时微动腕关节使溶液向同一方向旋转。 2018/10/10 滴定管规范操作 2018/10/10 d. 半滴的控制和吹洗 使液滴悬而未落 , 用锥形瓶瓶内壁沾靠落下，用洗瓶吹洗冲入瓶 内，即为半滴。 2018/10/10 e. 读数 读数时将滴定管从滴定管架上取下，用右手拇指和食指拿滴 定管上端无刻度处，使滴定管保持垂直时读数。读数原则： ①注入或放出溶液后，需等待 1 － 2min ，使附着在内壁上的溶 液流下来再读数。②滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色 溶液读数时，视线应与弯月面瞎缘实线的最低点相切，即读 取与弯月面相切的刻度；深色溶液读数时，视线应与该面两 侧的最高点相切，即读取视线与液面两侧的最高点呈水平处 的刻度。③使用“蓝带”滴定管时液面呈三角交叉点，读取 交叉点与刻度相交之点的读数。④读数必须读到毫升小数后 第二位，即要求估计到 0.01mL 。 2018/10/10 蓝带滴定管 似两个弯月面的上下两个 尖端相交，此相交点就是 读数的位置。 2018/10/10 ( 三 ) 其他常用玻璃仪器 1 、冷凝管 监测分析中如氰化物、挥发酚等的测定要用 到冷凝管，冷凝管与其他仪器配套组装，在蒸馏或回流 中起冷凝作用。水冷式冷凝管按其内管形状分为球形、 蛇形和直形三种。 蛇形的冷凝面积最大 ，适用于将沸点 较低的物质由蒸气冷凝成液体； 直形的冷凝面积最小 ， 适用于冷凝点较高的物质 ; 球形则介于两者之间。 如：氰 化物、阴离子洗涤剂等蒸馏时使用蛇形冷凝管， COD 、 挥发酚等蒸馏使用球形冷凝管 使用冷凝管注意的事项： （ 1 ）冷凝管的选择 2018/10/10 （ 2 ）冷凝所用冷却水的走向应自低端走向高端。 （ 3 ）蒸馏时注入液体 2 、干燥器 干燥器既用以冷却和存放已烘干的样品、 试剂和称量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型贵重仪器。 常用的干燥器有无水氯化钙、硅胶、无水过氯酸镁等。干 燥器的玻璃盖与器体接触的磨砂平面上涂以凡士林以保证 其密封性。 2018/10/10 玻璃仪器的干燥 ? 1 、控干 ? 2 、烘干 ? 3 、吹干 ? 4 、烤干 2018/10/10 8 容量器皿的校准 容量器皿的校准应在玻璃器皿洗涤干净及晾干的基础上进 行校准。 容量器皿的容积与其标示的容积并非完全相符合。因此， 在准确度要求高的分析工作