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- 2020-07-17 发布于四川
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- | 1989-10-21 颁布
- | 1990-08-01 实施
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中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中卤素的测定
GB 1 1848 .7—89
伏尔哈德法
Determination of halidess in uranium ore
concentrate — Volhard titration
1主题内容与适用范围
本标准规定了铀矿石浓缩物中除氟外卤素的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、
分析结果的计算及方法的精密度。
本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.025%〜0.8%的卤素(除氟外)总量的测定。
2引用标准
GB 10268铀矿石浓缩物
3方法提要
3.1样品用稀硝酸加热分解后,加入一定量过量的硝酸银标准溶液•使C1-、Br-、I- 子与Ag离
子生成卤化银沉淀,以硫酸高铁钱作指示剂,用硫氤酸钾标准溶液回滴过量的硝酸银。
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3.2样品中卤素含量以氯表示。
3.3杂质含量在GB 10268中规定的指标范围内,其干扰可忽略不计。
4试剂和材料
所用试剂除特殊注明者外,均为符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 硝酸(HNO3,密度 1.42g/mL) 0
4.2硝酸溶液(1 + 4)
将200mL硝酸(4.1)加入到500 mL水中,煮沸除去氧化氮,冷却,用水稀释至1L。
4.3硝酸银标准溶液(O.OSOOmol/L)
准确称取在nor烘干的粉末硝酸银8.494g ,置于烧杯中,用少量水溶解后,转入1L容量瓶内,
并用水稀释至刻度。摇匀。贮于棕色瓶中备用。
4.4硫酸高铁鞍溶液
称取50g硫酸高铁鞍,置于500mL烧杯中,加入200mL水,在低温下加热至溶解。然后,在搅
拌下滴加硝酸(4.1),直至溶液颜色由棕色变为淡黄色为止。
4.5硫氤酸钾标准溶液(0.025mo 1/L)
称取2.43g硫氟酸钾,置于烧杯中,用少量水溶解,转入1L容量瓶内,用水稀释至刻度。摇匀。
标定:分别准确移取lOmL硝酸银标准溶液(4.3)于五个250 mL烧杯中,各加入25mL硝酸溶
液(4.2)、lOmL硫酸高铁钱溶液(4.4),在搅拌下,用硫氟酸钾标准溶液(4.5)滴定,当溶液
出现淡红棕色时即为终点。
按式(1)计算硝酸银标准溶液(4.
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