GB/T 11891-1989水质　凯氏氮的测定.pdf

!# !#!$%’(!)! $ $! ! # $ % ’ ’ ( ) * ! % $$#%$ #% ! #$%’( ! ’()*+ -(./)!*)*+1/2()/3234 , 0 国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 5*.7(8.2/)+3*2 6 9 )* +, $%#%:$: $%%):)*:)$ ’ ( + , - . / ) * 中华人民共和国国家标准 GB 11891 — 89 水质凯氏氮的测定 Water quality—Determination of kjeldahl nitrogen 本标准参照采用国际标准ISO 5663—1984 《水质——凯氏氮的测定一一硒催化矿化法》。 1主题内容与适用范围 1-1主题内容 本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为钱盐 的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、脉、腺、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三 价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腺、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、睛、厉和半 卡巴腺类的含氮化合物。 1-2适用范围 本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。 1.3测定范围 凯氏氮含量较低时 分取较多试样,经消解和蒸馆 最后以光度法测定氨。含量较高时分取较少试 样 最后以酸滴定法测定氨。 国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 1-4最低检出浓度 试料体积为50 itiL时使用光程长度为10 mm比色皿 最低检出浓度为0. 2 mg/L 2原理 水中加入硫酸并加热消解 使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢镀 游离氨和钱盐也转为硫酸氢钱。 消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度 以增加消解速率 并以汞盐为催化剂 以缩短消解时间。 消解后液体,使成碱性并蒸憎出氨 吸收于硼酸溶液中 然后以滴定法或光度法测定氨含量。 汞盐在消解时形成汞鞍络合物 因此在碱性蒸您时,应同时加入适量硫代硫酸钠 使络合物分解。 3试剂 本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。 3.1无氨水制备 3-1- 1离子交换法:将蒸億水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞 的玻璃瓶中 密塞保存。 3. 1. 2蒸憎法:于1 L蒸憎水中 加入0. 1 mL浓硫酸 并在全玻璃蒸僧器中重蒸馅 弃去50 mL初傭 液然后集取约800 mLtg出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中 密塞保存。 3.2 硫酸 P20 =1- 84 g/mL 5.5 硫酸钾(KzSOJ 3.4 硫酸汞溶液:称取2 g红色氧化汞(