紫外分光光度法测定维生素b1片的含量.pdfVIP

紫外分光光度法测定维生素 B1 片的含量 维生素 B1 及其制剂及其制剂常采用的方法有非水滴定法，紫外分光光度法 和硫色素荧光法。中国药典用非水溶液滴定法测定原料药，片剂和注射剂采用紫 外分光光度法，USP 采用硫色素荧光法。采用非水溶液滴定法可能受到氢卤酸盐 的干扰，对操作人员要求较高，采用硫色素滴定法不受氧化破坏产物的干扰，测 定准确但操作繁琐，且荧光测定受干扰因素较多，本实验采用紫外分光光度法进 行含量测定。 1 实验装置及试剂 1.1 仪器 BS210S 型天平，UV751GD 型紫外/可见分光光度计。 1.2 实验材料 维生素 B1 片（来源：成都第一制药，规格：1--00 片*10mg， 批号：061204），维生素 B1 标准品（分析纯），维生素 B1 对照品（200ug/ml，2.0mg/ml）， 维生素 B1 标准溶液（0.250mg/ml），空白辅料，盐酸溶液（9→1000）。 2 实验方法 处方分析： 处方 比例 组成 量(g) (%) 维生 10 16.39 素 B1 淀粉 20 32.78 糊精 30 49.18 硬脂 1.0 1.639 酸镁 生产 1000 片 根据处方量分析，维生素 B1 含 16.39%，辅料含 83.61%。平均片重约 61mg，取相当于 25mg 维生素 B1 的片粉约 0.15g。 1、测定方法： 取供试品 20 片，精密称定，研 ，称取片粉适量（约相当于维生素 B 25mg）， 1 置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约 70ml，振摇 15min 使维生素 B1 溶解， 再加盐酸溶液（9→ 1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 5ml，置另一 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度 法，在 246nm 的波长处测定吸收度，按 C H ClN OS.HCl 的吸收系数（E 1% ）为421 12 17 4 1cm 计算，即得。 2、方法验证 2.1.线性和范围 精密称取维生素 B1 对照品约 25mg，置 100 ml 量瓶中，加盐酸溶液（9→ 1000）溶解并稀释至刻度，制备成含维生素 B1 250μg/ml 的对照溶液。分别精密量 取该溶液 3、4、5、6、7ml 置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇 匀，即得系列浓度的对照品溶液，照分光光度法，在 246nm 的波长处测定吸收度， 以吸收度（A）对浓度（C）回归处理，得标准曲线和回归方程。 2.2. 回收试验（准确度试验） 对照品溶液的制备：对照品溶液的制备，同 2.1 项下。 供试品溶液的制备：精密称取维生素 B1 精制原料约 0.25g，置 50ml 量瓶中， 加入盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，制成 5.0mg/m 维生素 B1 溶液储备液； 分别精密量取该溶液 4、5、6