盲样考核的实例分析报告.docVIP

. . . .. .. 盲样考核的实例分析 实验室的能力水平在某种意义上取决于试验人员对标准的理解掌握程度和试验环境的条件状态，为了真实的反映“程度”和“状态”采用盲样现场实验，并通过试验人员对盲样的测量结果得出试验室的测试技术水平。盲样考核及其质量控制是检测实验室的必要条件。  众所周知，无论国际还是国的有关实验室认可机构多以IS0/IE C17025或 G B/T 15481 为依据评审认可实验室 。按照导则 IS0/ⅢC 17025进行实验室评审确实能够对被评审的实验室其组织机构 、资源、管理和试验能力有一个基本定位。 而对于实验室的试验能力则可通过对其软件和硬件的评审以及现场试验和比对实验给予核实。在实验室评审过程中，特别是现场评审利用盲样测试可以更直接地反映被评审的实验室仪器设备和技术素质的实际水平 。  盲样考核和质量控制的种类  考核种类一般分为：部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。 质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。 标准溶液的配置过程等需要作记录。  盲样考核的质量控制  1.考核前的准备 充分考虑人、机、料、法、环 5 个影响因素。 相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期并处于正常状态； 量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。 设想可能的盲样样品类型、浓度围、前处理方法等情况，准备应急措施。  2.?实验室部盲样考核 盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。 而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的围。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。 有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。  3 .认证部门盲样考核 专家评审，一般要验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。 检测流程应有相应的程序文件。 这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。 实验室在部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶 剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。  4.?实验室能力验证盲样考核 能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意； 1＜|Z|≤2 ，满意； 2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受； |Z|＞3 ，不满意，不可接受。 EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格： |Z|≤0.15 ，优（ excellent ）； 0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）； 0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）； 1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ； |Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。  盲样考核实例分析  砷的考核 分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能