2021届高三化学一轮复习——有机物制备流程题(知识精讲和训练).pdfVIP

2021届高三化学一轮复习——有机物制备流程题（知识精讲 与训练） 知识梳理回顾 阿司匹林的合成 1．原理 H＋ ＋(CH CO) O ――→ ＋CH COOH 3 2 3 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸 2 ．实验方案 实验流程 实验操作及现象 组装仪器 向150 mL干燥锥形瓶中加入2 g 水杨酸、5 mL 乙酸酐和5 滴浓硫酸，振荡， 待其溶解后置于85～90℃水浴中加热5～10 min(如图)，取出，冷却至室温， 乙酰水杨 即有乙酰水杨酸晶体析出(如未出现结晶，可以用玻璃棒摩擦瓶壁或将锥形瓶 酸的合成 置于冰水中冷却，促使晶体析出) 。向锥形瓶中加50 mL 水，继续在冰水浴中 冷却使其结晶完全 抽滤制得 减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用 乙酰水杨 少量冷水洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产物转移至表 酸粗产品 面皿上，在空气中风干 乙酰水杨 将粗产品置于100 mL 烧杯中，搅拌并缓慢加入25 mL 饱和碳酸氢钠溶液，加 酸的提纯 完后继续搅拌2～3 min，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，少量的水杨 酸聚合物留在沉淀中，用5～10 mL 蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液，不断搅拌。 － 慢慢加入15 mL 4 mol·L 1 盐酸，将烧杯置于冰水中冷却，即有晶体析出。抽 滤，用冷水洗涤晶体1～2 次，再抽干水分 取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有3 mL 蒸馏水的试管中，加1～2 滴1%氯化 水杨酸杂 铁溶液，观察有无颜色变化(为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中的溶解度，可加 质的检出 入乙醇或甲醇) 3.问题设计 (1)实验中加浓H SO 的目的是什么？ 2 4 (2)写出水杨酸分子之间发生缩合反应的化学方程式。 (3)写出阿司匹林与NaHCO3 反应的化学方程式。 答案 (1)催化剂 浓硫酸 (2) ―――→ ＋nH2O △ (3) ＋NaHCO ―→ ＋CO ↑＋H O 3 2 2 解题必备策略 1．把握制备过程 原料和 确定制 设计反 选择合理的 分离 产率 ―→ ―→ ―→ ―→ ―→ 目标产品 备原理 应途径 仪器和装置 提纯 计算 ↓ ↓ ↓ ↓ 依据产品和杂 原子利用 操作 方便控制 质的性质差异 率高、环 简单 反应条件 选择合适的分 境污染小 离提纯方法 2 ．盘点常用仪器及装置 (1)常用仪器 ①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷 凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。 a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加 反应物料。 b．物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左