GB/T 8704.6-1994钒铁化学分析方法　硫酸脱水重量法测定硅量.pdf

VUC 669.15.92： 543.062 o© 中华人民共和国国家标准 GB/t 8704. 6 — 94 帆铁化学分析方法 硫酸脱水重量法测定硅量 国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 Methods for chemical analysis of ferrovanadium The sulphuric acid dehydration-gravimetric method for the determination of silicon content 1 994-09-26 发布 1 995-06-01 实施 家技术监督 局 发布 中华人民共和国国家标准 锐铁化学分析方法 硫酸脱水重量法测定硅量 GB/T 8704- 6-94 Methods for chemica analysis of ferrovanadium The sulphuric acid dehydration-gravimetric method for the determination of silicon content 1主题内容与适用范围 本标准规定了硫酸脱水重量法测定硅量。 本标准适用于飢铁中硅量的测定。测定范围:£3. 50%。 2方法提要 试样用硝酸、盐酸溶解，以硫酸蒸发冒烟使硅酸脱水为不溶性二氧化硅。 以盐酸溶解可溶性盐类，分 离沉淀，将沉淀于1 lOOC灼烧至恒量，加入氢氟酸使硅呈四氟化硅挥发除去,再灼烧至恒量，由氢氟酸 处理前后的质量差,计算硅的百分含量。 国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 3试剂 3.1 盐酸(P 1.19 g/mL)„ 3.2 盐酸(1 + 4)。 3.3 盐酸G + 10)。 3.4 硝酸(1 + 1)。 3.5 氢氟酸(Q1.15g/mL)。 3-6 硫酸(1 + 1)。 3-7 硫氤酸钱溶液(50 g/L). 3-8 硝酸银溶液(lOg/L)。 4试样 试样应通过0.177 mm筛孔。 5分析步骤 5-1试料量 称取1. 000 0 g试样(含硅量小于1. 0%时称取2. 000 0 g试样)。 5.2空白试验 随同试样做空白试验。 5.3测定 5- 3-1将试样(5. 1)置于300 mL烧杯中，加入30 mL硝酸(3. 4),10 mL盐酸(3. 1〉，盖上表皿,低温加 国家技术监督局1994-09-06批准 1 995-06-01 实施 gb/t 8704- 6-94 热分解后，加入25 mL硫酸(3. 6)，继续加热至冒硫酸浓烟约5~10 min,取下,冷却。 5. 3. 2加入50 mL盐酸(3. 2),低温加热溶解可溶性盐类,趁热用加有少许定量滤纸浆的中速定量滤 纸过滤，将沉淀移入滤纸上，用温热盐酸(3. 3)洗净烧杯内壁及擦棒，洗涤沉淀至无铁离子［用硫氤酸鞍 溶液(3. 7)检査］，然后用热水洗至无氯离子［用硝酸银溶液(3. 8)检查］。 将滤液及洗液移入原溶样烧杯中，加热至冒硫酸烟5~10 min,取下，冷却，以下按5. 3. 2条进行操 作。 5. 3- 3将两次所得沉淀连同滤纸(5. 3. 2)移入钳堆竭中，干燥后缓慢加热至滤纸碳化后，小心灰化，在 110 0 C高温炉中灼烧(