胆矾中铜含量的测定.docVIP

胆矾中铜含量的测定 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。 2．了解淀粉指示剂的作用原理。 3．了解间接碘量法测定铜的原理。 4．掌握以碘量法测定铜的操作过程。 二、实验原理 在以H2SO4为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2： ２Cu2+ + ４I - ＝ ２CuI↓ + I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I2 + ２S2O32- ＝ 2I - + S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN↓ + I - CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、实验步骤 1、Na2S2O3溶液的标定 准确移取上述溶液25.00ml于碘量瓶中，加入5ml 6mol/L HCl溶液，加入1g KI固体，摇匀，于暗处放置5min。加100ml水,用配制好的硫代硫酸钠溶