Q_SSD03-20204-（3,4-二氯苯基）-1-萘满酮.pdf

Q/SSD 甘肃苏盛达化工有限公司企业标准 Q/SSD03－2020 4- （3,4-二氯苯基）-1-萘满酮 2020－05－30发布 2020－08－30实施 前言 本标准按GB/T1.1-2009 规定的格式编写。 本标准由提出。 本标准由负责起草。 本标准起草人：陈文庆。 本标准于2020 年5 月21 日首次公布。 4- （3,4-二氯苯基）-1-萘满酮 1、范围 本标准规定了萘满酮的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引 用文件，其随后所有的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准。 然而，鼓励根据本标准达成的协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用本标准。 GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中的所用试剂及制品的制备 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T615-2006 化学试剂 沸程测定通用方法 3、要求 质量指标见表1。 序号 检测项目 指标 1 外观 类白色结晶性粉末 2 含量 99% 3 单杂 0.1% 4 干效失重 1% 4、实验试剂 实验中无特殊说明，所用的试剂均为试剂纯，水应符合GB/T6682-2008 中三 级水的要求。 5、试验方法： 5.1 外观测定 5.1.1 方法：红外吸收光谱图 5.1.2 仪器：红外分光光度计 5.1.3 操作步骤：取溴化钾200mg，置于玛瑙钵中，研磨成均匀的细小颗粒，另 取本品约1mg，加入研钵中，充分研磨混匀，压片，指的样品片。扫描空光路作 为背景吸收，本品红外吸收光谱图与对照图谱对照。 5.2 含量测定 5.2.1 仪器：气相色谱仪 5.2.2 测定条件： 柱温：50℃，保持6min,以20℃/min升至100℃，再以40℃/min升至200℃， 保持4min 气化温度：200℃；检测温度：250℃；取样量：1ul。 5.2.3溶液配制 空白溶剂：DMF 甲醇贮备液：称取150mg 甲醇于50ml容量瓶中，用DMF溶解稀释，并定容， 摇匀得到甲醇贮备液。 叔丁醇备液：称取250mg 甲醇于50ml容量瓶中，用DMF溶解稀释，并定容， 摇匀得到叔丁醇贮备液。 乙酸乙酯备液：称取250mg 甲醇于50ml容量瓶中，用DMF溶解稀释，并定 容，摇匀得到乙酸乙酯贮备液。 四氢呋喃备液：称取36mg 甲醇于50ml容量瓶中，用DMF溶解稀释，并定容， 摇匀得到四氢呋喃贮备液。 标准溶液：分别量取甲醇、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃贮备液各5.0ml， 至同一50ml的容量瓶中，用DMF稀释并定容，摇匀得标准溶液。 供试品溶液：取本品约0.5g，紧密称定，置20ml顶空瓶中，准确加入5.0mlDMF 使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液 （平行制备两份）。 5.2.4操作 照残留溶剂测定法.精密称取5.0mlDMF置20ml顶空瓶中，密封，作为空白 溶液进样。分别移取标准溶液5.0ml于6个顶空瓶中，连续顶空进样6次，进行 系统适应性实验，各组分出峰顺序依次为甲醇、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃； 要求各组分理论塔板数均不得低于5000，各组分峰面积