盐酸普鲁卡因鉴别和稳定性试验.docVIP

实验一 盐酸普鲁卡因鉴别试验 盐酸普鲁卡因 1、鉴别依据 1)水解产物反应 药物中具有酯的结构，在碱性溶液中可水解，利用其水解产物与试剂的反应进行鉴别试验。 盐酸普鲁卡因水溶液与氢氧化钠试液作用，生成普鲁卡因的白色沉淀，加热时变为油状物，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。溶液放冷后，加盐酸酸化，则析出对氨基苯甲酸的白色沉淀，此沉淀能在过量的盐酸中溶解。 2）重氮化—偶合反应 凡具芳伯氨基的药物，均可在酸性溶液中与亚硝酸钠试液作用，生成重氮盐，再与碱性β-萘酚偶合产生红色偶氮化合物。 　 2、鉴别 1）、取本品约0.1g，加水2ml,溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml，生成白色沉淀；加热，变为油状物中，继续加热，发生的蒸气使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。 2）、芳香第一胺类的鉴别 取本品约50mg,加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L，亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。 实验二 盐酸普鲁卡因稳定性实验 一、目的要求 1. 了解pH值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。 2. 了解薄层层析法检查药物中杂质的方法。 二、实验原理 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： 盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。Mp.153~157℃。 盐酸普鲁卡因溶液不稳定，易被水解，在一定温度下，水解速度随氢氧离子浓度的增加而加快。 反应如下： 三、实验方法 （一）薄层层析板的制备 取层析用硅胶GF 254粉2.5 g，加0.5% CMC溶液7.5 mL，于研钵中研磨成糊状，涂铺在平滑洁净玻璃板（5×20 cm）上，阴干，备用。 （二）试液的制备 1. 标准液的制备 ① 0.2% 对氨基苯甲酸溶液，作为点样液A。 ② 0.4% 盐酸普鲁卡因溶液，作为点样液B。 2. 供试液的制备 ① 取0.4% 盐酸普鲁卡因溶液5 mL，用0.1N盐酸调至pH 2~3，沸水浴中加热25 min，倾入10 mL烧杯中，作为点样液C。 ② 取0.4% 盐酸普鲁卡因溶液5 mL，用0.1N氢氧化钠调至pH 9~10，沸水浴中加热25 min，倾入10 mL烧杯中，作为点样液D。 （三）点样 在制好的层析板上，距下端边缘2.5 cm处，分别用毛细管取点样液A、B、C、D进行点样，两点间相距1 cm，于靠边一侧相距约1 cm。 （四）展开 用丙酮与1% 盐酸（9:1）混合液作为展开剂，置于密闭的层析槽中，待饱和30 min后，将已点样的层析板放入，用倾斜上行法展开，展开剂上升与点样的位置相距一定距离处（一般为10~15 cm）取出层析板，风干。 （五）显色 用对二甲氨基苯甲醛试液（对二甲氨基苯甲醛1 g，溶于30% 盐酸25 mL及甲醇75 mL混合液中）喷雾显色，或在紫外分析灯下看展开的斑点，用铅笔画好。 （六）计算 根据点样液原点到展开剂上行的前沿距离与点样原点到上行色点中心距离相比求出比移值（Rf值）。 思考题： 1. 盐酸普鲁卡因溶液的稳定性受哪些因素的影响？ 2. 为什么用对二甲氨基苯甲醛试液显色？ 3. 薄层层析法在药物分析中有何用途？