不皂化物的测定.docVIP

湖南古杉生物能源有限公司2009年1月6 湖南古杉生物能源有限公司标准 GS/ZYP 03 不皂化物的测定 1、范围 1.1、标准规定了原料酸化油和脂肪酸、脂肪酸甲酯的不皂化物的测定方法。 1.2、本标准适用于原料酸化油和生脂肪酸、脂肪酸甲酯的不皂化物的测定。 2、引用标准 2.1、GB5535.1 植物油脂检验 不皂化物测定法 2.2、AOCS Ca6a—40 不皂化物测定法 3、原理 将样品皂化，用有机溶剂萃取不皂化物，再除去有机溶剂，即得不皂化物。 4、试剂 所有试剂和溶剂须采用分析纯，水也应为蒸馏水或相当纯净的水。 4.1 0.75mol/LKOH—乙醇溶液(使用95%乙醇配制) 4.2 石油醚：沸程30~6 4.3 95%乙醇 4.4 脱脂沸石 4.5、0.01mol/L的KOH标液 4.6、酚酞指示剂 4.7、10%乙醇水溶液 5 仪器用具 5.1 磨口锥形瓶250ml 5.2 冷凝管 5.3 分液漏斗500ml 5.4 量杯：5 ml、50 ml、100 ml 5.5 分析天平 精确度为0.000 5.6 水浴锅 5.7 电加热套 6 操作步骤 6.1、准确称取试样约5g（精确至0.001g，记为W）于磨口锥形瓶中，加0.75mol/LKOH—乙醇溶液50ml及几粒沸石，连接回流冷凝管，在水浴锅上回流加热1小时，如溶液不透明则需继续回流至溶液透明为止。 6.2、用2ml95%乙醇冲洗冷凝管内壁，取下冷凝管，在磨口锥形瓶中加水50ml，摇匀。 6.3、稍冷后趁热转移皂化液至分液漏斗中，用50ml石油醚分几次洗刷烧瓶和沸石，洗刷液倒入分液漏斗，盖好塞子，用力摇动1min，倒转分液漏斗并小心打开活塞，间歇释放内压。静止分层后，尽量将下层皂化液放入第二支分液漏斗中。 6.4、加30ml石油醚于盛放下层皂化液的分液漏斗中，如上法萃取，分层。以后每次加20ml石油醚萃取，总共7次。 6.5、合并萃取液至分液漏斗中，加入25ml蒸馏水10%乙醇水溶液，充分振摇洗涤，放掉水层（注意不要放掉石油醚层），再洗涤，直至洗涤液中滴加酚酞指示剂时不显粉红色为止。 6.6、将洗净的萃取液转移至恒重并称量的磨口锥形瓶中，在通风橱内电加热套上回收石油醚，剩余物在105℃烘箱内烘至恒重（两次称重的质量不超过1.5mg），称重，记为W1 6.7、称重后将磨口锥形瓶中残留物溶解于50ml中性乙醇中，用0.01mol/L的KOH标准溶液滴至终点，利用下式计算校准残留物重量以得到的游离脂肪酸含量W2： W2=0.28VC，其中：V—滴定消耗的KOH标液体积；C—KOH标液浓度。 6.8、同时做空白试验，用相同步骤及相同量的所有试剂，但不加试样。空白重量记为W3。 7、计算 不皂化物（%）= （W1—W2—W3）/ W×100% W1——残留物的重量，g； W2——脂肪酸重量，g； W3——空白重量，g； W——样品重量，g。 8、精度 双试验结果允许差不超过0.4%，测定结果取小数点后第一位。 注： 1 分液漏斗的旋塞严密，避免渗漏； 2 萃取时，若有混浊现象，可加入几滴无水乙醇以便分层。 ________________________ 附加说明： 本标准由湖南古杉生物能源有限公司品管部提出并归口。 本标准由湖南古杉生物能源有限公司品管部负责起草。 编制：高远东 审批：