水体中挥发性有机物的测定.pptVIP

? 可分析样品类型较少：更适用于地表水等 清洁水样的分析，对于某些废水样品而言， 吹扫过程产生大量泡沫，污染吹扫系统。 ? 带出更多水分：吹扫捕集会代出比静态顶 空更多的水分，不利于下一步的吸附。 ? 只适用于挥发性有机物分析。 ? 自动化程度高，没有前处理。 ? 不使用有机试剂，没有二次污染。 ? 只适用于挥发性有机物分析。 ? 可分析样品类型较多：适用于各种类 型水样包括废水的分析。 ? 气体中水分较吹扫捕集少。 ? 气体进样量较大，某些时候会影响色 谱分析性能。 ? 灵敏度较吹扫低。 ? 应用方向：主要集中于对水和土壤样品中潜 在的毒性有机挥发性物质的检测 ? 欧洲：顶空技术为主（土壤：多头顶空进样） ? 美国：吹扫捕集技术为主（ EPA601 、 EPA602 、 EPA603 、 EPA624 、 EPA501.1 、 EPA524.2) ? 日本：静态顶空和吹扫捕集 方法 样品类型 样品前处理 被分析物数 目 线性范围 （ μg/L ） 检测器 502.2 饮用水 吹扫捕集 60 0.5 ～ 50 光离子化检 测器或电 解传导检 测器 524.2 饮用水 吹扫捕集 84 0.5 ～ 50 质谱 624 废水 吹扫捕集 31 10 ～ 200 质谱 8021 液体或固体 体废弃物 吹扫捕集 直接进样 静态顶空 60 2 ～ 200 光离子化检 测器或电 解传导检 测器 8260 液体或固体 废弃物 吹扫捕集 直接注射 58 2 ～ 200 质谱 认证实验室 程序 水、底泥土 壤 吹扫捕集 溶剂萃取 34 10 ～ 200 质谱 ? ① .GB 系列的 VOC 标准采样和分析方法 ? ② . 水和废水监测分析方法（四版） ? ③ . 生活饮用水卫生检验标准 GB/T5750.1~13 ? ④ . （ GB3838-2002 ） 《 地表水环境质 量标准集中式生活饮用水地表水源地 特定项目标准限值 》 ? 1 、标准样品的购买和保存 ? 2 、配制标准 ? 3 、标准配制中的注意事项 ? 1 、注意购买的混标的种类是否满足分析需 要； ? 2 、购买有证标准 ? 3 、购得的标准样品需放入低温冰箱冷冻保 存； ? 4 、标准样品的配制和保存尤其需要避免交 叉污染和样品挥发损失，密封一定要好， 尤其不能与以二氯甲烷或氯仿为溶剂的标 准共存。 ? 配制方法：将高浓度储备液中取数 μ L 至已定容 体积的甲醇溶剂中配制成中间浓度储备液，再 从中间浓度储备液取数 μ L 至装满水的吹扫瓶、 顶空瓶或容量瓶中配制成不同浓度的标准工作 溶液。 ? 工作曲线点数：至少 5 个点。 ? 替代物及其浓度： 4- 溴氟苯和 1,4- 二氯苯 -d4, 其 浓度和标准工作曲线浓度一致。 ? 内标：氟苯，其浓度为标准工作曲线的中间浓 度点，在标准工作曲线及样品中中其浓度是一 定的。 ? ① . 配置环境：没有有机试剂干扰、通风 良好的房间。 ? ② . 中间浓度储备液溶剂：甲醇，不能将 其配制在不溶于水的有机溶剂和水中。 ? ③ . 标准工作溶液配制时效：现用现配， 并立即封存。容量瓶中标准溶液须在 1h 内转移至吹扫瓶内。 ? ④ . 空白：所用试剂、实验用水、容器等 中均不能含有挥发性待测物质。 ? ⑤ . 配制容器：吹扫捕集优选容量瓶， 可在容量瓶中配制好工作曲线溶液后 再转移至吹扫瓶中，顶空可直接用移 液枪或移液管定容至顶空瓶中。 ? ⑥ . 某些特殊物质：如挥发性极强的氯 乙烯也可直接配制在没有顶空的吹扫 瓶中。 ? 1. 检测器选择： FID 、 ECD 或 MS ? 2. 色谱柱选择： 极性：中等极性 DB624 、 DB17MS; 弱 极性 DB5MS; 专用色谱柱 XLB ；强极性 INNOWAX 或 FFAP 等 内径： 0.18mm 、 0.20mm 、 0.25mm 、 0.32mm 和 0.53mm ，一般选择 0.25mm 和 0.32mm 长度： 30m 和 60m ? 3. 柱流量 ? 4. 升温程序 ? 5. 气化室温度 ? 6. 检测器温度 ? 7. 离子源温度和气质接口温度 ? 8. 扫描方式：全扫描（扫描范围） 和选择离子扫描（扫描离子） ? 1 、最容易出现的空白干扰物质 ? 2 、空白的来源； ? 3 、空白的去除； ? 4 、空白分析的类型； ? 1. 二氯甲烷 ? 2. 氯仿 ? 3. 苯系物：乙苯、甲苯、二甲苯等 ? 4.1,2- 二氯乙烷 ? 5. 六氯丁二烯 ? 6. 三氯苯 ? 其中二氯甲烷和氯仿的干扰非常严重， 应特别注意。 从样品中扣除空白值的做法是不推荐的。 ? 1. 有机试剂：二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等。 ? 2. 试剂水：在标准配制和采样时最容易被污染的部 分。 ?