用x射线衍射分析鉴定粘土矿物的方法_蒲海波.docVIP

用X 射线衍射分析鉴定粘土矿物的方法 蒲海波 (华北有色工程勘察院有限公司 石家庄市 050021 提 要 该文结合我院对筑坝材料中粘土矿物的分析,对X 射线衍射分析的原理、样品制备及试验方法进行了介绍,对试验得到的衍射图谱进行了解译分析。 关键词 X 射线衍射分析 粘土矿物 衍射图谱 Method of Identifying Clay Mineral by X O Ray Diffraction Analysis Pu Haibo (North China Nonferrous Engineering Investigation Institute C o.,Ltd. Abstract Combined with the analysis executed by clay mineral in constructing material of dams of our inst-i tute,the principal of X O ray diffraction analysis,preparation of specimens and testing methods are introduced,and the graph of X O ray diffraction is interpreted and analyzed as well.Keywords X O ray diffraction analysis;clay mineral;the graph of diffraction 作者简介:蒲海波(1968-,男,高级工程师,主要从事岩土工程工作。 收稿日期:2011-05-18 1 前言 X 射线衍射(XRD分析是粘土矿物鉴定的主要方法,我院在苏丹尼罗河Kajba r 大坝粘土料场勘察中,对筑坝材料所用的粘性土用XRD 分析方法进行了粘土矿物的分析,确定了各种粘土矿物种类及其所占的百分比,以便确定粘土矿物对其工程性能的影响,解决有关土的力学特性的问题。本文结合我院所做的试验,对XRD 分析的原理、方法和成果解译进行了介绍。 2 试验原理 粘土矿物以晶体矿物为主,晶体就是原子、离子在空间有规律的排列,其内部的原子排列具有固定的规律,原子排列层之间的间距就是矿物晶体结构的特征。 X 射线是一种波长很短的光波,穿透力很强,X 射线射入粘土矿物晶格中时会产生衍射现象,不同的粘土矿物、晶格构造各异,会产生不同的衍射图谱。 XRD 分析就是基于不同的粘土矿物具有不同的晶体构造,利用了粘土矿物具有层状结构的特征以及X 射线的衍射原理,根据衍射峰值计算出晶面间距,判断出矿物类型,并半定量的推断出样品中各种粘土矿物的百分含量。 晶面间距根据布拉格定律计算,布拉格定律表达 式为: d = n K 2sin H 式中,d 为晶面间距;n 为正整数;K 为入射X 射线的波长;H 为产生衍射峰值时X 射线入射角。 3 试验方法 主要分为三步:分离小于2L m 的粘土颗粒、试样制备和XRD 分析。311 分离粘土颗粒 按下述方法提取样品中小于2L m 的颗粒:1首先用蒸馏水清洗,去除样品中残留的钻探泥浆; 2将清洗好的样品放入塑料瓶中,用蒸馏水浸泡,用振动器使样品完全崩解。对于非常坚硬的样品则需用超声波进行处理; 3在样品中加入蒸馏水直到液体导电率小于50~60L s; 4然后将制成的悬浮液用离心机以2000r P min 的速度分离2min,粉土颗粒最终会沉淀下来,而小于2L m 的颗粒仍会保留在悬浮液中; 5悬浮液用陶瓷过滤器进行过滤,去掉水份,剩余的粘土颗粒放到小碟中,在烘箱中以50e 的温度进行烘干。312 试样制备 有些粘土矿物在某一入射角度时有相似的衍射图 12 勘 察 科 学 技 术 2011年第5期 谱,为了进行区分,利用矿物的特殊性质,如膨胀稳定性、热稳定性等化学稳定性特性,通过对样品进行特殊处理,根据处理后衍射图谱的变化鉴定出矿物成分。通常用的方法包括:甘油膨胀处理、550e 热处理、钾饱和试验处理、盐酸溶蚀处理、碳酸铵处理等。我院在试验时采用了前两种处理方法,制做了三种定向薄膜试样。 3.2.1 常规样品的制备 1从上述分离出来的小于2L m 的样品中,称取1g 左右放入0.5m ol P L 氯化镁溶液中,用球状玻璃棒充分搅拌; 2称取0.05g 镁饱和试样加入2~3mL 纯水,充分搅拌使其分散,吸出1.5m L 悬液,在洁净的平面载玻板上均匀铺开,静置凉干,制备成定向薄膜试样; 3做好的载玻片放在干燥器中保留24h 。3.2.2 试样的甘油化处理 目的是供蒙脱石类矿物与蛭石、绿泥石区分以及水化埃洛石与伊利石区分用。在3.2.1(1制成的镁饱和试样中加入5%甘油溶液,用球状玻璃棒充分搅拌,吸尽剩余的甘油溶液,按3.