标准讨论稿-高纯钌化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 .docVIP

YS/T ××××-201× PAGE 2 PAGE 5 ICS 77.120.99 H 15 YS/T ××××—202× 高纯钌化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 Methods for chemical analysis of high purity ruthenium Determination of impurity elements content Glow discharge mass spectrometry （预审稿） 202×－××－×× 发布　　　　　　　　　202×－××－×× 实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发布 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出和归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督中心、有研亿金新材料有限公司。 本标准主要起草人：马媛、杨晓滔、任传婷、xxx  高纯钌化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 1 范围 本标准规定了高纯钌中杂质元素含量的测定方法，测定元素见表1。 本标准适用于高纯钌中杂质元素含量的测定。各元素测定范围：0.001μg/g～10μg/g。 2 方法提要 将高纯钌试样安装到辉光放电质谱仪的样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。无标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，需通过与被测试样相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。 3 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.3 无水乙醇(ρ0.789g/mL)。 3.4 高纯氩气（体积分数大于99.995%）。 3.5 液氮（-170℃）。 3.6 仪器检测器校正样品：高纯钽片或钽棒（钽质量分数≥99.99%），能使仪器产生同时位于不同检测器线性动态范围内的稳定信号，用于在相同分析中使用不同的离子收集器测量离子流的情况下检定高分辨率辉光放电质谱仪检测系统的离子计数效率。 3.7 粉末样品粘接剂：高纯铟（铟质量分数≥99.99999%）。 4 仪器设备 4.1 辉光放电质谱仪：质量分辨率大于4000。测定元素及同位素见表1。工作参数见附表A。 4.2 制样加工设备：能够将试样加工成满足仪器要求的形状和大小，并使其具有平坦光滑的表面，包括切割机、压片机、抛磨机、超声清洗机等。 表1 测定元素及同位素 元素 名称 同位素 元素 名称 同位素 元素 名称 同位素 Li 锂 7 Se 硒 82 Gd 钆 158 Be 铍 9 Rb 铷 85 Tb 铽 159 B 硼 11 Sr 锶 88 Dy 镝 164 Na 钠 23 Y 钇 89 Ho 钬 165 Mg 镁 24 Zr 锆 90 Er 铒 166 Al 铝 27 Nb 铌 93 Tm 铥 169 Si 硅 28 Mo 钼 95 Yb 镱 174 P 磷 31 Rh 铑 103 Lu 镥 175 K 钾 39 Pd 钯 106 Hf 铪 178 Ca 钙 44 Ag 银 109 Ta 钽 181 Sc 钪 45 Cd 镉 110 W 钨 184 Ti 钛 46 In 铟 115 Re 铼 187 V 钒 51 Sn 锡 119 Os 锇 189 Cr 铬 53 Sb 锑 121 Ir 铱 191 Mn 锰 55 I 碘 127 Pt 铂 195 Fe 铁 56 Te 碲 130 Au 金 197 Co 钴 59 Cs 铯 133 Hg 汞 202 Ni