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【解析】 (1) 高锰酸钾具有强氧化性,浓盐酸具有还原性,制取氯气的离子 方程式为 2MnO - 4 + 16H + + 10Cl - ===2Mn 2 + + 5Cl 2 ↑ + 8H 2 O 。 (2) 装置 A 的作 用是干燥氯气;装置 B 的作用是作安全瓶并观察 Cl 2 的流速;装置 D 的作用 是防止水蒸气进入三颈烧瓶。 (3) 仪器 X 的名称为球形冷凝管。 冷凝水应从下 口进入,上口流出,即从 a 口进入, b 口流出。装置 C 中,在光照条件下甲 苯的甲基上的两个 H 原子被两个 Cl 原子取代后生成苄叉二氯。 (4) 蒸馏时应 选用直形冷凝管,冷凝回流时可选用球形冷凝管或蛇形冷凝管。本题选 A 。 (5) 甲苯的质量为 46 g ,根据转化关系,每摩尔甲苯氧化后可得 1 mol 苄叉二 氯,故理论上可得苄叉二氯的质量= 46 g 92 g· mol - 1 × 161 g· mol - 1 = 80.5 g ,所以 产率= 46 g 80.5 g × 100% ≈ 57.1% 。 (6) 可利用 ClO - 的氧化性或漂白性设计实验。 【答案】 (1)2MnO - 4 + 16H + + 10Cl - ===2Mn 2 + + 5Cl 2 ↑+ 8H 2 O (2) 干燥氯气 作安全瓶并观察 Cl 2 的流速 ( 只答安全瓶也可 ) 防止水蒸气进 入三颈烧瓶 (3) 球形冷凝管 a CH 3 + 2Cl 2 ――→ 光 CHCl 2 + 2HCl (4)A (5)57.1% (6) 取少量溶液 m 于试管中, 滴入少量稀盐酸, 再滴入几滴品红试液, 溶液褪 色,说明溶液 m 中含有 ClO - ( 其他合理答案也可 ) 2 .实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如图所示: + H 2 O Δ H < 0 存在的主要副反应是在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。 有关数据如表所示: 物质 熔点 / ℃ 沸点 / ℃ 密度 /g· cm - 3 溶解性 苯 5.5 80 0.88 微溶于水 硝基苯 5.7 210.9 1.205 难溶于水 间二硝基苯 89 301 1.57 微溶于水 浓硝酸 83 1.4 易溶于水 浓硫酸 338 1.84 易溶于水 实验步骤如下: 取 100 mL 烧杯,用 20 mL 浓硫酸与 18 mL 浓硝酸配制混合酸,将混合酸小 心加入 B 中。 把 18 mL(15.84 g) 苯加入 A 中。 向室温下的苯中逐滴加入混酸, 边滴边搅拌,混合均匀。在 50 ~ 60 ℃下发生反应,直至反应结束。 将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中, 依次用少量水、 5% NaOH 溶液和水 洗涤。分出的产物加入无水 CaCl 2 颗粒,静置片刻,弃去 CaCl 2 ,进行蒸馏纯 化,收集 205 ~ 210 ℃馏分,得到纯硝基苯 18 g 。 回答下列问题: (1) 装置 B 的名称是 ________ ,装置 C 的作用是 ________________________ 。 (2) 配 制 混 合 酸 时 , 能 否 将 浓 硝 酸 加 入 浓 硫 酸 中 , 说 明 理 由 : ________________________________________________________________ 。 (3) 为了使反应在 50 ~ 60 ℃下进行,常用的方法是 ______________________ ________________________________________________________________ 。 反应结束并冷却至室温后 A 中液体就是粗硝基苯, 粗硝基苯呈黄色的原因是 _________________________________________________________________ ________________________________________________________________ 。 (4) 在洗涤操作中,第二次水洗的作用是 _______________________________ ________________________________________________________________ 。 (5) 在蒸馏纯化过程中, 因硝基苯的沸点高于 140 ℃, 应选用空气冷凝管, 不 选用直形冷凝管的原因是 _______________
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