红外分光光度法检验操作规程.docVIP

中国3000万经理人首选培训网站 红外分光光度法检验操作规程 一、范围：本标准规定了使用红外分光光度法的检验方法和操作要求； 本标准适用于本公司检品采用红外分光光度法的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部附录Ⅳ C） 三、试剂 1、KBr（光谱纯） 2、KCl（光谱纯） 四、仪器 1、红外分光光度计 2、玛瑙研钵 3、压片机 五、操作 1、压片法：取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2分钟后，加压，保持2-5分钟，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查后均匀，无明显颗粒。对空气作为背景扫描完后，立即放入供试片进行扫描，录制光谱图。 2、薄膜法：取固体供试约5mg溶于挥发性溶剂中 ，涂于溴化钾空白片或其他适宜的盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留于盐片上形成薄膜，录制光谱图。 六、注意事项： 1、除另有规定外，用作鉴别试验时应按照卫生部药典委员会编订的《药品红外光谱集》各光谱所规定的制备方法及具体操作技术进行制备。并应与对照的图谱相一致。 2、为避免固体供试品压片时可能发生的离子交换现象，凡是盐酸盐的供试品应采用氯化钾压片。 3、供压片用的溴化钾或氯化钾如无光谱纯品，可用分析纯试剂重结晶，未精制前若无明显吸收，也可经干燥后直接使用。