蛋壳中碳酸钙含量的测定(1).docx

蛋壳中碳酸钙含量的测定(1) 蛋壳中碳酸钙含量的测定 （ 一） 背景介绍： 蛋壳中的主要成分为碳酸钙（CaCO ,约占93%有制酸的作用。 碳酸钙俗称石灰石， 石粉，是一种化合物，呈碱性，在水中几乎不溶， 在乙醇中不溶。 可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应， 然后用氢氧化钠 去中和过量的盐酸。 根据反应比例， 就可以计算出碳酸钙的含量。 但 是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度， 由于实验室的盐酸是浓盐 酸，取用后会挥发，导致浓度的不确定，而氢氧化钠易吸水，还易和 二氧化碳反应， 致使无法准确称量其质量， 故应配成溶液后， 用基准 物对其进行标定。 （ 二 ） 实验目的： 了解实际试样的处理方法（如粉碎、过筛等） 掌握返滴定的方法原理及操作。 熟练滴定操作和终点判断。 （ 三） 实验原理： 滴定分析法是将滴定剂 （已知准确浓度的标准液） 滴加到含有被测 组分的试液中， 直到化学反应完全为止， 然后根据滴定剂的浓度和消 耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。 ，因此，在滴定分析实验 中，必须学会标准溶液的配制、 标定、滴定管的正确使用和滴定终点 的判断。 浓盐酸浓度的不确定、 易挥发， 氢氧化钠不易制纯， 在空气中易吸收 二氧化碳和水分。因此，NaOH和HCl标准溶液要采用间接配制 C(NaOH)=_ m( C(NaOH)= _ m(KHP) M(KHP)V(NaOH)xl0 (HCI) ^(CaCO3) |(60-Vf (N3))C(HCI)M?CO3)xl(r3 m试样 xlOO% 法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 2?先加入一定量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种 滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法 又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到 适合的指示剂，故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液, 且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应，反应式为： CaC()3+2HC1==CaC 12+H2O+CO2 HCl+NaOH==NaCl+H2O 3?标定碱的基准物质：邻苯二甲酸氢钾(KHCsHQj KHGHQ+ Na0H==KNaC8H404+H20 反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚駄作为指示剂。 标定酸的基准物质：无水碳酸钠（NdCOj Na2CO3+2HCl==2NaCl+H2O+CO2 可选用甲基橙作指示剂，滴定终点溶液呈橙色。 2m(Na2CO3)C(HCI) X°?l M(Na2Co3)V(Ha)x10-3 （五）试剂与仪器： 鸡蛋壳（多个），浓盐酸，NaOH（g）分析纯，邻苯二甲酸氢钾（干燥）, Na2CO3（s） 分析纯，酚酞，甲基橙。 台秤，电子天平，250mL烧杯（2个），250mL锥形瓶（6个），500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管， 研钵，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶（干燥），50mL小烧杯 （ 五） 实验步骤： 蛋壳的处理：用镊子去除蛋壳中的内膜层，洗净后放入烘干箱中 烘干，取出后于研钵中研细均匀，倒入洁净烘干过的称量瓶，放 入烘干箱备用。 0.6moL/L NaOH溶液的配制与标定： 用台秤称取6gNaO帼体于250mL烧杯中，加250mL水搅拌 使其完全溶解。然后用电子天平分别称取邻苯二甲酸氢钾 （0.5-0.6g ）三份于250mL锥形瓶中。分别加水25mL搅拌使 其溶解，加入1-2滴酚酞指示剂，用配好的NaOH溶液滴定至溶 液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点。平行测定三份，记 录NaOH溶液的用量，计算出其浓度，相对平均偏差不应大于 0.2%。 0.6moL/L HCl 溶液的配制与标定： 用电子天平秤取1.3-1.4g无水碳酸钠于250mL烧杯中，加 少量水溶解后，转移至 250mL 容量瓶定容，摇匀备用。再用 25.00mL 移液管量取 25.00mL 12moL/L 浓盐酸加入大烧杯配成 500mL溶液，混匀。用25.00mL移液管移取25.00mLNaCO标准 溶液于250mL锥形瓶中，加1-2滴甲基橙。用HCI溶液滴定至 溶液有黄色变成橙色，即为终点，平行测定三份。记录 HCI的 用量，计算出其浓度，相对平均偏差不应大于 0.3%。 蛋壳中碳酸钙含量的滴定(返滴定操作)： 用电子天平秤取研碎的鸡蛋壳(1.0-1.2g )三份于250mL 锥形瓶中，分别加入60mL已标定的HCI标准溶液，盖上表面 皿至不再有气泡产生，用洗瓶将表面皿上附着的 HCI洗入锥形 瓶中，加入2滴甲基橙，用NaOH标准溶液滴定过量的HCI至溶 液由红色变为橙色，即为终点，平行测定三份。计算蛋壳中碳 酸钙的含量。 (六) 数据记录与处理： 1. 0.6moL/L NaOH溶液浓度的