最新晶体衍射原理.ppt

衍射仪工作原理 优选 * 衍射仪主要由X射线机、测角仪、X射线探测器、信息记录与处理装置组成。 X射线 样品台 探测器 ? 2? 测角仪 样品转过θ角，其某组晶面满足Bragg条件，探测器必须转动2θ才能感受到衍射线，所以两者转动角速度之比为1:2 优选 * 优选 * X射线管发出单色X射线照射在样品上，所产生的衍射由探测器测定衍强度，由测角仪确定角度2?，得到衍射强度随2 ?变化的图形。 强度 111 200 220 311 222 400 331 420 422 511,333 440 531 600,442 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 2? NaCl的粉末衍射图 优选 * 测角仪 测角仪是衍射仪上最精密的机械部件，用来精确测量衍射角。X射线源使用线焦点光源，线焦点与测角仪轴平行。测角仪的中央是样品台，样品台上有一个作为放置样品时使样品平面定位的基准面，用以保证样品平面与样品台转轴重合。样品台与检测器的支臂围绕同一转轴旋转。 优选 * 测角仪 优选 * 衍射仪控制操作系统 　　功能主要是用来控制衍射仪的运行， 完成粉末衍射数据的采集。主要有6个功能选择项： 1、重叠扫描，有三种扫描方式选择：连续方式、定时步进方式或定数步进方式； 2、强度测量，有两种测量方式选择：定时计数方式或定数计时方式； 3、 测角仪转动； 4、测角仪步进或步退； 5、 2θ显示值的校对； 6、 计数率测量； 优选 * 峰位确定 1、峰顶法 2、半高宽中点法 3、切线法 4、7/8高度法 5、中点连线法 6、抛物线拟合法 优选 * 优选 * 优选 * 优选 * 优选 * 样品托 优选 *  衍射仪法 Debey法 1 快0.3—1h 4—5h; 手工化; 2 灵敏，弱线可分辨; 用肉眼; 3 可重复，数据可自动处理， 结果可自动检索; 无法重复，人工处理结果; 4 盲区小，约为3°; 盲区大，10°; 5 贵，使用条件要求高; 便宜且简便; 6 样品量太大; 样品极其微量; 7 常用用于定量相结构分析; 定性，晶体颗粒大小。 3 衍射仪法与Debey法的特点对比 优选 * 1 用CuK?射线以粉晶法测定下列物质,求最内层的三个德拜环的2?角及所代表晶面的hkl值: (1)简单立方晶体(a = 3.00?) (2)简单四方晶体(a = 2.00?, c = 3.00?) 2: 用MoK?照射一简单立方粉末样品(a= 3.30?),用Ewald作图表示所发生的200衍射. MoK? ?= 0.7107 ? 练习 优选 * 3 影响衍射强度的因素有哪些？ 4 Debye图中在高、低角区出现双线的原因分别是什么？ What may cause the double lines in low-angle region? And What may cause the double lines in high-angle region? 优选 * 5试求直径为57.3mm Debye相机在θ=80o与20o时由Kα1、 Kα2 所引起的双线间距是多少。所用光源为Cu靶（λ1=0.154050nm; λ2 = 0.154434nm; λ = 0.154178nm; )。如所用光源为Cr靶,结果将如何？ Calculate the distance (in mm) between the double lines at θ=20?and θ=80? for Debye diagram (Φ=57.3mm), CuKα (λ=0.154178nm; λ1=0.154050nm; λ2=0.154434nm). If Cr were used, what differences occur? 优选 * 6试求直径为57.3mm Debye相机在θ=60o时由Kα1、 Kα2 所引起的双线间距是多少。所用光源为Fe靶（λ1=0.193593nm; λ2 = 0.193991nm) ?? Calculate the distance (in mm) between the double